И я. л. гольдфарб 1"^^ ''^•''tjht,;* ',,.^1itf •* ' •!> &»»•- .*" ^' кйй'.д:? 'lj:

И я. л. гольдфарб 1"^^ ''^•''tjht,;* ',,.^1itf •* ' •!> &»»•- .*" ^' кйй'.д:? 'lj:

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А.Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гоью

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28.Х.1963 (№ 863387/23-4) Кл. 12р, 5 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 074

УДК 661.7: 547.77/.8 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 26Л .1965

Г - а

1 - a>ig -,, Б. П. Фабричный, И. Ф. Шалавина и Я. Л. Гольдфарб .11 от,", .„ р."™

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ у-(5-БРОМ-4-НИТРО3-АМИНОТИЕНИЛ-2)-МАСЛЯНОЙ И 6-(5-БРОМ-4-НИТРО3-АМИНОТИЕНИЛ-2)-ВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Подписная группа Л" 51

Для нитрования соединений ряда тиофена обычно используют смесь азотной кислоты с уксусным ангидридом или с серной кислотой.

Попытка получения лактама у-(5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2) -масляной кислоты (I) и лактама б-(5-бром-4-нитро-3-аминотиенпл-2)валериановой кислоты (II) была безуспешной из-за побочных реакций.

Предло>кено лактамы 1 и II получать с приемлемыми выходами нитрованпем бромированных лактамов азотнокислым калием в концентрированной серной кислоте при пони кенной температуре (от 0 до — 5 С) .

Л а к т а м 6-(5- б р о м-4-н и т р о-3-а м и н от и е н и л-2) -в а л е р и а н о в о и к и с л о т ы (II). 6,95 г лактама д-(5-бром-3-аминотиенил2)-валериановой кислоты растворяют в 40 кл концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают до — 5=C и к нему при температуре от — 5 до 0 С постепенно прибавляют 3,5г растертого азотнокислого калия. После этого раствор перемешивают еще 20 мин при температуре около 0 С и выливают на 200 г дробленого льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой, 20О/о-ным раствором уксуснокислого натрия, снова водой и высушивают в вакууме. Вес неочищенного продукта 6,57 г

5 (80%), т. пл. 171 — 175 С. После перекристаллизации из спирта (с углем) получают 4,15 г (51%) очищенного нптролактама II с т. пл.

195 — 196,5 С.

Аналогично получают лактам у- (5-бром-410 нитро-3-ампнотиенил-2) -масляной кислоты (1), т. пл. 162 — 164 С (из спирта) .

Способ получения лактамов у- (5-бром-4нитро-3-аминотиенпл -2) - масляной и б-(5бром-4-нитро-3-аминотпенпл-2) - валериановой кислот нитрованием бромзамещенных лакта20 мов в среде концентрированной серной кислоты при температуре 0 — 5"С, отличающийся тем. что в качестве нитрующего агента используют азотнокислый калий,