Способ получения 1-

Способ получения 1-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 29.1.1964 (№ 879230/23-4) с присоединением заявки №

Приори i ет

Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 26Х.1965

1<л. 12р, 7о2

ГосудаРствениый комитет по делам изобРетеииЙ и оирьпий СССР

МПК С 07d

УДК 547.775 (088.8) Авторы И. А. Айзенштат, H. И. Капунова, M. M. Зюбанова, В. Н. Доброзраков, изобретения И. Г, Косцов, В, Ф. Кондрашов, А. А, Куранов и H. И. Вихирев

\ -.в.

1 Ъ»

-:Ыц Q,. ,), тя . C.

ЬОЛ 5(-Г, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4 -ФЕНОКСИ-3-СУЛЬФОФЕНИЛ)-3СТЕАРОИЛАМИНОП ИРАЗОЛОНА-5

Полюсная группа № 51

Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в производстве цветной кинопленки в качест«е пурпурной компоненты, дающей светопрочное изображение.

Известно получение 1-(4 -фенокси-3-сульфофеп и a) -3-стеа роп a t t toto«Hp aao ro ta -5 денсацией 1- (4 -фенокси - 3-сульфофенил) -3ампнопиразолона-5 с хлористым стеароилом в среде большого количества пиридина при 98—

100 С.

Предлагаемый способ заключается в конденсации 1- (4 -фенокси - 3-сульфофенил) -3аминопиразолона-5 с хлористым стеароилом в среде Р-метоксипропионитрила в присутст«ин пир«дина в количестве, необходимом для связывания выделяющегося хлористого водорода.

Проведение реакции в среде органического растворителя позволяет получить более чистый продукт. чем Облегчается выделение и очистка его, а также значительно повышается выход.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 250 лл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 45 г (48 лгл) Р-метоксипропионитрила, 13,5 г (0,17 г.,иоль) пиридина, 26 г (0,075 г лоль) 1- (3-сульфо-4-фенс::сифенпл)-3-аминопиразолона-5 и при перемешивании нагревают до 50 — 60 С. Затем из капельной воронки в течение 10 — 15 мин сливают 28,7 г (0,095 г.л оль) стеароилхлорида.

За счет теплоты реакции температура повы5 шается до 70 — 75" С. Массу медленно нагревают и при 80 — 105=С выдерживают в течение 2 — 3 час. После этого массу охлаждают до 60"-С, добавляют 25 лл ацетона, размешивают 5 — 10»tun» выливают прп размешп«а10 нни в Охлажденный до 5 С солянокислый раствор ацетона, приготовленного из 150 л л ацетона и 30 лл соляной кислоты. Выпавшую суспензию охлаждают при периодическом перемешиванип до 5 — 10 С, выдерживают при

15 этой температуре в течение 1 час. Затем суспензпю фильтруют, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают 50 лл ацетона и тщательно Отжимают. Хорошо отжатую ацетоновую пасту промывают 100 лл воды, ох20 лажденной до 10 — 15 С, затем пасту суспендируют в растворе соляной кислоты, приготовленном из 140 л л воды и 17 лл крепкой соляной кислоты, размешивают в течение

15 мин, нагревают до 35 С и при этой темпе25 ратуре выдерживают в течение 30 лаан. После этого фильтруют, промывают 100 лл теплой воды и пасту хорошо отжимают.

Очистка компоненты. В трехгорлую колбу емкостью 500 лл, снабженную мешал30 кой, o5paтпым холодильником, термометром, 170511

Предмет изобретения

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. Тюняев»

Заказ 974j8 Тираж 575 Формат бум. 60Р, 90 /8 Объем 0,13 нзд. л. Цена 5 кон.

Ц1-1ИР1ПЕ Государстве ного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вносят 200 мл ацетона и водную пасту компоненты и при температуре 20 — 25 С размешивают в течение 30 лии. Суспензию фильтруют, промывают 20 ил ацетона и пасту хорошо отжимают.

В колбу вносят 200 — 250 л л ацетона и ацетоновую пасту компоненты, суспензию нагревают до 35 С, при этой температуре дают выдержку в течение 30 мин, фильтруют и пасту на фильтре вначале промывают 20 лл ацетона, нагретого до 35 С, затем 50 мл метанола, нагретого до 50 — 55 С, Из хорошо отжатой пасты, высушенной до постоянного веса, получают 30 — 32 г готовой компоненты.

Способ получения 1- (4 -фенокси-3-сульфофенил) -3-стеароиламинопиразолона-5 конденсацией 1- (4 -фенокси-3-сульфофенил) -3-стеароиламинопиразолона-5 с хлористым стеаро10 илом в присутствии пиридина, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и повышения выхода его, процесс ведут в среде Р-метоксипропионитрила.