Способ получения диметилгидантоина
Патент 170515
Классы МПК
Способ получения диметилгидантоина
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИИ ВОЯМ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 10
12о, 17ю
Заявлено 24.I.1964 (¹ 878085/31-16) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 26Л .1965
МПК С 07d
С 07с
УДК 661.7:547.7/.8
661.7:547.2/.6 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений, и открытий СССР
Авторы изобретения
H. А. Каменнов и А. В. Старков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛГИДАНТОИНА
17одписная группа ЛЬ 51
Известны способы получения диметилгидантоина взаимодействием ацетонциангидрина с углекислым аммонием при нагревании.
Указанные способы предусматривают проведение синтеза в твердой фазе, при этом не обеспечивается равномерный обогрев всей реакционной массы и выход продукта составл я ет в сего 45 — 50 ;0.
Сущность предложенного способа заключается в том, что реакцию ведут в водной среде при молярном соотношении компонентов 1: 1,5 с дальнейшим многократным использованием маточных растворов в качестве реакционной среды. Выход диметилгидантоина при таком ведении процесса достигает
950/0 от теоретического количества, считая на исходный ацетонциангидрин. Время реакции
1 час, температура 60 С.
Пример. К 15 мл воды прибавляют 9мл (0,1 моль) ацетонциангидрина, нагревают до
60 С II прибавляют 14,4 г (0,15 моль) углекислого аммония. Когда закончится выделение газа, в течение 10 — 15 мин поднимают температуру до 60 С и выдерживают смесь
1 час. После охлаждения до 5 — 10 С выпадают белые игольчатые кристаллы диметилгидантоина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и прогревают при
5 110 — 120 С до полного высушпвания и удаления остатков углекислого аммония. К маточному раствору, полученному после фильтрования, добавляют свежую порцию ацетонциангидрина и проводят реакцию, как это бы1О ло описано выше. Средний выход продукта при пятикратном использовании маточного раствора составляет 950/, от теоретического количества.
15 Предмет изобретения
Способ получения дпметцлгидантопна взаимодействием ацетонцпангпдрина с углекислым аммонием при нагревании, отличаюи1ий20 ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакцию ведут в водной среде при молярном соотношении компонентов около 1: 1,5 с дальнейшим многократным использованием маточных растворов в качест25 ве реакционной среды.