Способ получения лактамов 6-

Способ получения лактамов 6-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l7O52I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12.XI l.1963 (№ 870262/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 23,1V.1965. Бюллетень ЛЪ 9

Дата опубликования описания 26Х.1965

Кл. 12q, 26

МПК С 07d

УДК 547.732(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Б. П. Фабричный, И. Ф. Шалавина и Я. Л. Гольдфарб

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ б-(4-НИТРО-3-АМИНОТИЕH ИЛ-2)-ВАЛЕРИАНОВОЙ И у-(4-Н ИТРО-3-АМ И НОТИЕН ИЛ-2)МАСЛЯНОЙ КИСЛОТ

Предмет изобретения г7одггисная гр гггга ЛВ 52

Предложенный способ получения лактамов б- (4-нитро-3-аминотиенил-2) -валериановой и у-(4-нитро-3-аминотиенил-2) -масляной кислот состоит в том, что соответствующие 5-бромзамещенные лактамы б- (4-нитро-3-аминотиенил-2) -валериановой и у- (4-нитро-3-аминотиенил-2) -масляной кислот подвергают взаимодействию с порошкообразной медью в кипящей пропионовой кислоте. Выход целевого продукта составляет 72%.

Пример. 2,66 г лактама б-(5-бром-4-нитро-3-амипотиенил) -2-валериановой кислоты с т. пл. 188 — 190 С растворяют в 36 лгг кипящей пропионовой кислоты. К раствору прибавляют 2,0 г порошкообразной металлической меди. Смесь кипятят при встряхивании в течение 5 лгин, осадок отфильтровывают и промывают горячей пропионовой кислотой.

Зеленыи фильтрат выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, остаток отмывают от образовавшихся солей меди, высушивают и растворяют в 35 лгл кипящего спирта.

Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр K 4, к фпльтрату прибавляют

70 мл горячей воды. При охлаждении льдом выпадают блестящие желтые пластинки, которые отфильтровывают и высушивают, Выход лактама б- (4-нитро-3-аминотиенил2)-валериановой кислоты 1,4 г, т. е. 72% от теоретического, т. пл. 168 — 169 С.

Непродол кггтельным кипячением этого лактама с концентрированной соляной кислотой, охлаждением раствора, отделением осадка и

его перекристаллизацией пз разбавленной (1: 1) соляной кислоты получают хлоргпдрат

h- (4-IIHTpo -3- аминотиенил -2- валериановой

10 кислоты, т. пл. 179 — 181 С.

Дебромированпем лактама у-(5-бром-4-нитро-3-аминотиенпл-2) -масляной кислоты по приведенному выше способу получают лактам у- (4-нитро-3-аминотиенил-2) -масляной кисло15 ты, т. пл. 164,5 — 165,5 С.

20 Способ получения лактамов б-(4-нптро-3ампнотиенил-2) -валериановой и у- (4-нптро-3ампнотпенил-2) -масляной кислот, от.гичаюигийся тем, что лактамы II-(5-бром-4-нптро-3ампнотпенпл-2) -валериановой ti у- (5-бром-425 пптро-3-ампнотпеппл-2) -масляной кислот подвергают взаимодействию с порошкообразной медью в кипящей пропионовой кислоте.