Способ получения 4,4'-дихлордифенилового эфира

Способ получения 4,4'-дихлордифенилового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l70525

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12;Х.1963 (№ 860812/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.IY.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 28.Ъ.1965

Кл. 12q 140»

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УД К 547. 562.4 562. 1 562.

312 (088.8) Авторы изобретения И. В. Хвостов, 3. В. Воронкова и Г. М. Бессуднова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических ре и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИХЛОРДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

Подписная группа № 52

Известно получение 4,4 -дихлордифенилового эфира, представляющего собой примеси

4-хлорфенилового эфира при непосредственном хлорировании дифенилового эфира хлором в уксусной кислоте.

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо хлора для хлорирования применяют хлористый сульфурил. Благодаря этому получают 4,4 -дихлордифениловый эфир с высоким выходом.

Пример. В четырехгорлую колбу, снаб>кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, вносят

172 г (1 моль) чистого дифенилоксида (ВТУ

2787 — 51) . Включают мешалку, нагревают массу на масляной бане до 80 С и при этой температуре в колбу прибавляют 145 г (1,07 моль) хлористого сульфурила в течение

30 мин. Реакционную смесь нагревают до

120 С и при этой температуре размешивают ее 6 час. Затем массу охлаждают до 80 С и в течение 30 мин вносят дополнительно 145 г (1,07 моль) хлористого сульфурила, размешивают при 120 С еще 6 час. По окончании выдер>кки реакционную массу перегоняют под вакуумом.

При 150 — 155 С (3 мм рт. ст.) собирают дихлордифенилоксид). Получают 170 г (70% от теоретического, считая на исходный дифенилоксид) .

Непрореагировавшие дифенилоксид и монохлордифенилоксид можно использовать в последующих синтезах для получения дихлорфенилоксида.

После повторной разгонки дихлордифенил10 оксид имеет следующие константы: т. кип.

150 — 155 С (3 мм рт. ст.); т. кип, 310 — 312 С (760 мл рт. ст.); d» 1,297 — 1,3001; и»

1,609 — 1,611.

Литературные данные: т. кип. 312 — 314 С (760 мм рт. ст.); т. кип. 168 — 172 С (7 л»м рт. ст.); д» 1,3164; по 1,611.

Найдено Сl 28,5 — 29,5%. Вычислено для

С1 НвОС1 29,2%

20 Предмет изобретения

Способ получения 4,4 -дихлордифенилового эфира хлорированием дифенилового эфира при повышенной температуре, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода продук25 та, в качестве хлорирующего агента применяют хлористый сульфурил.