Способ получения з-карбалкокси-4, 5, 6, 7- тетрагидротионафтен ил глицина

Способ получения з-карбалкокси-4, 5, 6, 7- тетрагидротионафтен ил глицина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l7O530

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.IV.1964 (№ 895587/23-4) Кл. 12q, 26 с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d

УДК 547.735(088.8) Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 28Х.1965

t ъие;а,, Вп СО, 0.11.,,1

В. И. Шведов и А. Н. Гринев

<г:, и 1

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический ;",:-> "„-; „" институт им. С. Орджоникидзе

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-КАРБАЛКОКСИ-4, 5, 6, 7ТЕТРАГИДРОТИОНАФТЕНИЛ ГЛ ИЦИНА

Подписная группа № 52

Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов органического синтеза.

Предложен спосоо получения 3-карбалкокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицина ки пячением 2-амино-3-карбалкокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена с эфиром хлоруксусной кислоты в ореде диметилформамида.

Выход продукта составляет 35 — 40%.

Пример. Смесь, содержащую 6 г (0,03 моль) 2-амино-3-карбэтокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена, 12 г (0,009 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты и 15 мл диметилформамида, кипятят 1,5 час, затем разбавляют ее 100 мл воды. Выделившийся маслянистый слой отделяют, добавляют к нему

10 — 15 мл метанола, водный раствор аммиака (до основной реакции) и хорошо охлаждают (лед с хлористым кальцием). Выделившиеся при потирании палочкой кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из метанола. Выход З-карбэтокси-4, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицена 3 г (35% от теоретического); т. пл. 70 — 71 "С.

Найдено, %: С вЂ” 57,85; 57,85; Н вЂ” 6,79; 6,54, S — 10,59; 10,49;

С,-Н XO,S.

1о Вычислено, %: С вЂ” 57,85; Н вЂ” 6,79; S — 10,29.

Предмет изобретения

Способ получения З-карбалкокси-4, 5, б, 7тетрагидротионафтенилглицина, отличающий15 ся тем, что 2-амино-З-карбалкокси-4, 5, 6, 7тетрагидротионафтен кипятят с эфиром хлоруксусной кислоты в присутствии диметилформамида.