Способ получения полиарилатов' i.-'i i.-i: ' ''i " "" • '".i" • — i-•;-'^:':';..':. •:: •

Способ получения полиарилатов' i.-'i i.-i: ' ''i " "" • '".i" • — i-•;-'^:':';..':. •:: •

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 176661

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cоюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства И

Заявлено 13.Vllfl.1962 (№ 790826, 23-5) Кл. 39с, 16 с присоединением заявки М

Приоритет

ЧПК С 08д

УДК 678.673(088.8) Государственный комитет по делам изобРетений и открытий СССР

Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 7Х!.1965

Авторы изобретения В. В. Коршак, С. В. Виноградова, С. H. Салазкии и Я. С. Выгодский

Заявитель

I, f, f,, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАТОВ

Подписная группа М 1бО

Известен способ получения полиарилатов путем конденсации хлорангидридов дикарбоповых кислот с двухатомными фенолами в растворах высококипящего растворителя, например дитолилметана, при концентрации его от 0,6 до 1 моль/л.

Сущность предлагаемого способа в том, что при синтезе полиарилатов в качестве высококипящего растворителя применяют совол. Это позволяет проводить поликонденсацию в растворе довольно высокой концентрации 2 — 5 моль/л (чем снижается расход растворителя), причем с ростом концентрации реакционного раствора увеличивается молекулярный вес получаемого полимера. При поликонденсации в концентрированном растворе совол по существу является пластификатором полимера, что позволяет в некоторых слгучаях использовать такой полимер, даже не удаляя из него со вол.

Применение совола в качестве растворителя также упрощает выделение полимера из реакционной смеси. По окончании реакции он может быть выдавлен из аппарата в виде ленты, раздроблен и освобожден от совола экстракцией растворителем.

П р им ер 1. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 9,54 г фенолфталеина и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в конденсационную пробирку. Поликонденсацию проводят в токе азота прн следующем температурном режиме: подъем температуры от 100 до 220 С вЂ” 3 час, при 220 — 5 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в хлороформе, осаждают полимер в метаноле, отфильтровывают и промывают: метанолом, горячей водой, снова метанолом и высушивают при 80 — 100 С. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,56, выход 85 /> от теоретического, температура размягчения полимера 265 С.

Пример 2. 8,12 г хлорангпдрида изофталевой кислоты, 12,72 г фенолфталеина и 10 мл совола (концентрация 4 моль/л), помещенные

15 в конденсационную пробирку, нагревают в токе азота от 100 до 220 С вЂ” 3 час и при 220 С—

7 час, По окончании реакции полимер выделяют и обрабатывают аналогично примеру 1.

Выход полиарилата 850/ от теоретического, 20 приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,62.

Пример 3. 10,15 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 15,9 г фенолфталеина и 10 мл совола (концентрация 5 моль/л) конденсиру25 ют при том же температурном режиме (пример 2). По окончании реакции образовавшийся полимер выделяют аналогично примеру 1.

Приведенная вязкость раствора полученного полимера в трикрезоле 0,68, выход 85 % от

30 теоретического.

170661

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсин»

Редактор М. Хабибулина Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Тюняев»

Заказ 970/8 Тираж 850 Формат бум. 60>(90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 6,84 г диана и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в конденсационную пробирку. Поликонденсацию проводят в токе азота при том же температурном режиме (примеры 2, 3). Реакционную смесь экстрагируют горячим метанолом для удаления совола, полученный полимер промывают метанолом, горячей водой, снова метанолом и сушат при 80 — 100 С.

Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,68, выход 85i j<, от теоретического.

Пример 5. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 9,54 г фенолфталеина и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) конденсируют в токе азота при следующем температурном режиме: от 100 до 200 С вЂ” 2,5 час, при

200 С вЂ” 7 час. После завершения реакции полимер обрабатывают так же, как в первых двух примерах. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,48, выход 85i от теоретического.

Пример 6. 50 г фенолфталеина, 32 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 80 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в колбу, снабженную мешалкой и трубками для

5 ввода и вывода азота. Реакцию проводят при следующем температурном режиме: от 100 до

220 С вЂ” 3 час, при 220 С вЂ” 7 час. Обработку ведут, как в примере 1. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,80, выход

10 90i% от теоретического.

15 Способ получения полиарилатов путем конденса ции хлорангидридов дикарбоновых кислот с двухатомными фенолами в растворах высококипящего растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного

20 веса получаемого полимера, уменьшения расхода растворителя и упрощения технологии выделения полимера, в качестве высококипящего растворителя применяют совол.