Способ получения однородных и смешанных полиарилатов

Способ получения однородных и смешанных полиарилатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l76667

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08Х!.1964 (№ 904868/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 7Х1.1965

Кл. 39с, 16

fосударственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 08g

УДК 678.673(088.8) r

В. В. Коршак, С. Р. Рафиков, С. В, Виноградова и 3. Я. Фомина

Авторы изобретен!!я г- вз

ЫГ. "

Заяш!тель! "Йэ /:; i: I г, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОРОДНЪ|Х И СМЕШАННЫХ

ПОЛИАРИЛАТОВ

Под!гггсная группа № 1бО

Известен способ получения однородных и смешанных полиарилатов на основе хлорангидридов дикарбоновых кислот и двухатомных фенолов, например фенолфталеина.

Под действием ультрафиолетового облучения эти полиарилаты разрушаются, Предлагается в качестве двухатомных фенолов применять бисфенолы, содержащие и гибиру!ощие сульфогруппы. Это позволяет получать полиарилаты, стойкие к действию света, в том числе к ультрафиолетовому облучению, которые могут быть использованы для производства светостойких пленок, волокон, лаковых покрытий и прессовочных изделий, Такие полиарилаты получают обычными методами поликонденсации.

Пример 1. 5 г сульфофталеина, 2,9 г хлорангидрида терефталевой кислоты, 26 .!г,г дитоллилметана загружают в колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи азота и трубкой для отвода газа. Реакцию проводят в токе азота при перемешивании реакционной массы и следующем температурном режиме: подъем температуры от 100 до 220-"С вЂ” 3 час, нри 220rC — 7 час. Полученный полимер переосаждают из раствора в хлороформе метанолом, отфильтровывают, промывают: метанолом,:àòåì горячей водой, снова метанолом и сушат в вакууме (2 — 3 л!.!! рт. ст,) при 60 С

7 час. Выход 80%.

Полимер представляет сооой порошок, хорошо растворимый в хлороформе, циклогексапоне, тетрахлорэтане, трикрезоле, тетрап!дрофуране. Температура размягчения 270 — 273 С.

Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,2 дл1г, Приведенная вязкость 1%-ного раствора в хлороформе после 10-часового облучения полимера в хлороформе лампой ПРК-2 не изменялась.

Пример 2. 5 г сульфофталеина, 2,9 г хлорангидрида пзофталевой кислоты и 26 !!,г д;гтоллилметана подверга!от поликонденсац.:!и аналогично примеру 1. Полимер хорошо раст15 ворим в хлороформе, циклогексаноне, тетрахлорэтане, дихлорэтане, тетрап!дрофуране.

Приведенная вязкость 0 5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,18 дл г, Температура размягчения 259 — 260 С. Выход 70%. Приве20 денная вязкость 1%-ного раствора в хлороформе после 10-часового облучения мощным источником ультрафиолетового света не изменяется.

Пример 3. 25 г фенолфталеина, 3,1 г суль25 фофталеина, 17,75 г хлорангидрида терефта. левой кислоты и 140 лгл дитоллилметана подвергают поликонденсации аналогично примеру 1. Полимер хорошо растворим в хлороформе, цнклогексаноне, тетрахлорэтане, тетрагид30 рофуране, Приведенная вязкость 0,5%-ного

170667

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсина

Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 970/14 Тираж 850 Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,16 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Сапунова, 2

Типография, пр. раствора полимера в трикрезоле 0,42 дл/г. Температура размягчения 290 — 320 C. Выход 80%.

Из раствора в вышеуказанных растворителях полимер образует прозрачные прочные пленки. Прочность па разрыв неориентированпой пленки 750 кГ/слг-, относительное удлинение при разрыве 5,1%. Удельная вязкость 1%ного раствора полимера в хлороформе при облучении лампой ПРК-2 в течение 10 час изменилась незначительно: уменьшилась с 0,47 до

0,38, в то время как удельная вязкость 1%ного раствора полимера на основе терефталевой кислоты и фенолфталеина падает в этих условиях с 0,65 до 0,19.

Пример 4. 2,28 г фенолфталеина, 0,2 г диоксидифенилсульфона, 1,62 г хлорангидрида пзофталевой кислоты и 13,3 нл дитоллилметапа подвергают поликонденсации аналогично опыту 1. Полученный полимер представляет собой белый порошок, хорошо растворимый в органических растворителях: хлороформе, циклогексаноне, тетрахлорэтане, крезоле, тетра гидрофуране. Температура размягчения 260—

270"С. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,29 дл/г. Выход

65%. Удельная вязкость 1%-ного раствора в хлоро<рорме при облучении лампой ПРК-2 в течение 10 час уменьшается незначительно— с 0,29 до 025.

Пример 5. 25 г фенолфталеина, 2,18 г диоксидифенилсульфона, 17,7 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 144 л л дитоллилметана загружают в колбу и ведут процесс, выделение и очистку полимера аналогично примеру 1.

Температура размягчения полимера 300 ——

330 С. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора в трикрезоле 0,58 дл/г. Полимер хорошо растворяется в хлороформе, циклогексаноне, тетрахлорэтане, тетрагидрофуране, крезоле.

Из раствора его в вышеуказанных растворителях получают прозрачные пленки. Прочность на разрыв неориентированной пленки

1120 кГ/си-, относительное удлинение при разрыве 8,5%.

Наличие SO>-группы в цепи этого полимера значительно замедляет процесс его фотодеструкции. Удельная вязкость 1%-ного раствора полимера в хлороформе после 10-часового облучения лампой ПРК-2 уменьшилась с 0,56 до 0,33, в то время как соответствующий полимер, не содержащий сульфогруппы, уменьшает удельную вязкость в этих же условиях на 70%.

Пример 6. К водному щелочному раствору (0,44 г щелочи, 50 мл НаО), 1,13 г диоксидифенилсульфона и 0,2 г анилида фенолфталеина при комнатной температуре прибавляют при интенсивном перемешивании раствор хлорангидрида терефталевой кислоты в и-ксилоле (1,02 г хлорангидрида в 50 мл п-ксилола).

Перемешивают реакционную смесь 20 мин и выливают в ацетон. Выпавший полимер отфильтровывают, промывают последовательно: ацетоном, горячей водой, метанолом и сушат в вакууме 2 — 3 им рт. ст, при 60 С 7 час. Выход

95%. Полимер представляет собой порошок, хорошо растворимый в хлороформе, циклогек. саноне, крезоле, тетрахлорэтане, тетрагидрофуране. Температура размягчения 406 †4 С.

Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,58 дл/г. Из раствора полимер образует прочные пленки. Прочность на разрыв неориентированной пленки 1000 кГ/смз, относительное удлинение при разрыве

15%. Удельная вязкость 1%-ного раствора полимера в хлороформе при облучении лампой

ПРК-2 в течение 10 час уменьшается незначительно — с 0,58 до 0,39.

Способ получения однородных и смешанных полиарилатов на основе хлорангидридов дикарбоновых кислот и двухатомных фенолов, отличающийся тем, что, с целью получения полиарилатов, стойких к действию ультрафиолетовых лучей, в качестве двухатомных фенолов применяют бисфенолы, содержащие сульфогруппы, например сульфофталеин.