Способ получения сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам получения суспензионных сополимеров метакриловой кислоты с метакрилатом. используемых в качестве реагентов в фотографической и полиграфической промышленности Изобретение позволяет улучшить адгезионную способность сополимера и снизить степень неоднородности за счет использования Е качестве полимерного диене с г а т с р а п с л и а к р и л а м и д а (П Л А М) в количестве 0.02-0 2 мае % а в качестве высаливаю .ц его агента - соль СаО: Е количестве 3.0-50 мас.% на массу сомономерое -2 табл (Л С
COIOB СОВЕ T к 1Х сОцидлиcтич сKèx
РЕСПУБЛик Ф
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
;",r а
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ 3
О (21) 4785922/05 (22) 23.01,90 (46) 23,01.92. Бюл. й)- 3 (71) Научно-исследовательский институт химии при Нижегородском государственном университете им. Н,И.Лобачевского и Научисследовательский институт химии и технологии полимеров им. акад. В.А.Каргина (72) Л.В. Куры жова, Т, Å. Кн язв ва, А. Е К уликова, Ш.И.Модева, С.С.Шагимярдяноаа и
Ю.Д. Семчиков (53) 678.744.33-13.04.335(088,8) (56) Кудрявцева Л.Г.. Литманович А.Д., Топч1ев А.B., Штерн В.Я. Нефтех,1мия 1963. т
3. М 3, с. 343-347.
Мягченков B.À., СЗренкель С.Я Компсзициclííая íесдHорсдH Tü cînG,,I ров. — Л., 1988. с. 248.
Крешков А,П.. Быкова Л.Н. Казарян Н.А
Титрование неорганических и ор-анических соединений в невсдных pac;eooax. — M..
1985, с. 38.
Изобретение относится к способам получения сополимеров метакриловой кислоты (MAK) с метилметакрилатсм (,1 МА (50:50 мас.%) путем суспензисн сй по " 1к1ризации, используемых в кгч =-,-"е реягенТОе В фОтОГрафИЧЕСКОй И ПСЛИг я.1,..чЕСкel промышленности.
Цель изобретения — улучшение адгез.,онных свойств сополимера и снижение его композиционной неоднородчостL1
В качестве стабилизатора используют полиакриламид марки Полиакри, амид гель технический, аммиачный".... БЫ,», 1707019 А1
Авторское свидетельство СССР
t ai.. 840049. кл. С 08 F 220/06, 1979. (54, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА
МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ С METVirlME
ТАКРИЛАТОМ (57) Изобретение относится к способам получения суспензиснных сспслимерсв метдкриловсй кислоты с метакрилатом. исполь3„Mûx в Kàчестве реагентов в фотографической и полиграфической про ышленности Изобретение позволяет улучшить адгезионную способность сополимера и снизить степень неоднородности за сче- сПОЛьзоьаНИя В КаЧЕСтВЕ ПОЛ.1МЕрНСГО д.lÑC",епгатсра пол,1акp . .° .л ак 1дà I.ПА. ll в к..—..че:тве 0 "-0 2 к;ас < а в канев-ве
e e: =-.- 1в а ю е с = г е ч т а — c o,-, ь С а С в кол иче-тве 3 0 5 0 мас /-., на массу ссмсномерсв 2 табл
Композиционную неоднородность сополимерсв определяют из данных фракционирсвания по составу ССракц тонирование проводят метод". 1 дробногс ссa+дения из
1=, --нык раствс„св в специально выбранной чя pacnpеделение по составу сис-,еме раствсоитель. оса„-ск Выбор системы п водят о ы-,ным путем на ссчсвании длннь.х об осаждаемссти сспoe,;меров различно.o состава Для кол,.ествечной оценк.1 СтЕпЕни неоднороднсст используют параметр
Состав conc,"i1eД"oe MAK- .1МА определяют по содержанию СООН-групп методом
1707019 таблица 1
Полимер
Содесжание компонентов, мас.
Извес-Hble Предлагаемый
1 2
MA — 20.80 MAK:MMA-(50-80):(20-50) МАК:MMA-(45-50):(20-55) ! Частично ГидрО ,лиэованный пслиакрилонитрил (гипан) 0,3-2,0 и поливиниловый спирт (ПВС) 0 3-, 3.0
Гипат 0.25
Полиакриламид 0.011.00
Диспергатор
Инициатор
ПБ 0.1
Na2SO4 1
ПБ 0.3
СаС)2 3-5
)2 2
СаCI2. 2пС!2.
Mg(NCIз)г
Фенол и его производные 0.01-0,25 кондуктометрического титрования на приборе типа OK-102/1. Адгеэию сополимеров оценивают, определяя предел прочности при сдвиге, Сравнительная характеристика извест- 5 ного и предлагаемого способов получения суспенэионного сополимера MAK-УМА представлена в табл,1, Пример 1. В реактор загружают смесь (дисперсионную среду), состоящую из 400 г 10 дист, л-;рованной воды, 0,08 I (0,02 мас. ) поли,риламида (полиакриламид — гель технический. аммиачный), 12 г(3 ) хлорида Са.
Содержимое нагревают до 50 : 2 С, устанавливают скорость вращения мешалки 15
480-500 об./мин и выливают в колбу смесь
50 г метилметакрилата и 50 г метакриловой кислоты с растворенным в ней инициатором (0,3 г) — пероксидом бензоила. Поднимают температуру до 80 С и при непрерывном 20 перемешивании выдерживают полимеризационн ю смесь при заданной температуре
2 ч. Через 20-40 мин после начала выдержки наблюдают кратковременный самопроизвольный подъем температуры до 84-88 С.
По окончании выдержки реакциснн,ю МВссу охлаждают до 40 С. суспензиончый сополимер отделяют от маточника, промь:кают
10-кратным количеством дистиллированной воды комнатной температуры и сушат в термостате при 80 : 2 С. Степень конверсии монОмЕрОВ 95 .
Перекись бензо ила (ПБ)
i
Высаливающий агент I NaCI. Ч а2504. 1азРО4
I (г)Н4 504, BaCI
Пример ы 1-4 выполнены при граничных и промежуточных количествах диспергатора и высаливающего агента. примеры
5-8 выполнены при запредельных количествах диспергатора и высаливающего агента, примеры 9-10 — для подтверждения синергизма, примеры 11 и 12 — для сравнения предлагаемого способа с известными. Пример 13 выполнен при воспроизведении способа в условиях известного способа, но с использованием в качестве высаливающего агента хлористого кальция, Свойства сополимеров МАК:ММА (50:50 мас.$) и количества используемых диспергаторов и высаливающего агента по примерам приведены в табл.2, Формула изобретения
Способ получения сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом путем суспензионной полимеризации соотве1ствующих мОНОмерОВ в присутствии инициаторов перекисного типа, диспергатора и высаливающего агента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что. с целью улучшения адгезионных свойств сополимера и снижения его композиционнои неоднородности, в качестве диспергатора используют полиакриламид в количестве 0,02-0.2 . а в качестве высаливающего а-ента — хлористый кальций в количестве 3.0-5.0% от массы сомономеpos.
1707019
Табгица2 н гСодериание знульСионНОГО CCllO линера, 6 - 10 пр.иер йиспергатор
Висалиеаюыий агент
Предел прочности
Вид
Когичество
Копичес ео
Е.д при сдвиге, НПа
r ) иас.2 нас, а
0,5
0,8
0,8
0,6 сас1 н
II
11
ll
II
II
II
II
II
II и.
1,2 боль@ив по5,5 ение сточных
0,8 0,2
22,0
tl
0,8 0,2
0,8 0,2
0,8 0,2
11
12,3,0
5,0
12,0
20,0
0,5
Гипан
Гипан+ нодлОнцируоцах добавка
0,2ч
1,0
103,2
Коагулючие
3,0
3,0
12,0
12,0
0,8 0,2
0,8 0,2
СаС1
Составитель T.Êóðêèíà
Техред М.Моргентал Корректор Н Ревская
Редактор Н.Яцола
Заказ 239 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101
0,08 0,02
0,8 0,2
0,8 0,2
0,4 0,1
0,04 0,01
1 ° 00 0,25
0,8 0,2
12,0
12,0
20,0
16,0
12,0
12,0
8,0
3,0
3,0
5,0
4,0
3,0
3,0
2,0
61,6 0,58
61э3 0,62
61,3 0,61
61,4 0,60
Лисперснл не устодчива
61,5 йет полного высаливанил КАК терн его
Больэой расход соли, загрлзн проньааленных вод йдк не высаливаетсл
98,8 0,40
Коагуллцие