Способ получения дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3- диазапропана

Способ получения дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3- диазапропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается нитросоединений, в частности получения ди-К-соли 1,3~динитро-1,3~диазапропана - исходного реагента для производства порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов. Цель - расширение сырьевой базы и упртчение процесса» Его ведут обработкой диацетата 2,'»,6-тринитро- -2,^,6-триазагептандиола-1,7 КОН (молярное соотношение 1:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧККИХ

РЕСПУБЛИН (gl)g С 07 С 243/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМЪ СВИДЕ П:ЛЬСТВУ 4

О

СО

С)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

1 (21) 4753614/04 (22) 27. 10. 89 (46) 30,01.92. Бюл. М 4 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) b.С .Федоров, Л.С.Баринова и Jl.Т.Еременко (53) 542-958.1.07(088.8) (56) Reed R. The Alkaline Degradation

of Some Polymethylenetrinitramines.

3. Amer. Chem. Soc. 1958, ч.80, Р 2, р. 439.

Sauer С., Follett R. Nethylenedinitramines. — J. Am. Chem. Soc., 1955, v. 77, Y 9, р. 2560.

Lamberton Н.А. Some aspects of

the Chemistry of nitramines. — (}uarterly Reviews, 1951, v. 5, К 1, р.75.

Изобретение относится к химии нитраминов, в частности к способу получения дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана, которая находит применение в качестве исходного ре". агента для получения ряда компонентов порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов.

В лабораторных условиях 1,3-динит-, ро-1,3-диазапропан который служит исходным для синтеза целевого продукта, получают в четырехстадийном синтезе из уротропина и формамида. Способ включает в себя получение метилен-N,N-диформамида, его нитрование 1001-ной азотной кислотой с уксусным ангидридом, гидролиз в 853-ной муравьиной кислоте и азетропную отгонку с ксило„,ЯО„„1708809 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛИЕВОЙ СОЛИ

1,3-ДИНИТР0-1,3-ДИАЗАПРОПАНА (57) Изобретение касается нитросоединений, в частности получения ди-К-соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана - исходного реагента для производства порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов. Цель - расширение сырьевой базы и упрощение процесса. Его ведут обработкой диацетата 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 КОН (малярное соотношение 1:(7-8)) в среде воды - метанол-диоксан при 18-30 С.

Эти условия повышают выход целевого продукта с 48 да 933 при сокращении в 2 раза числа стадий и исключении токсичного ксилола. лом. Выход целевого продукта в расчете на уротропин 38-48 .

Получение целевого продукта из

1,3-динитро-l,3-диазопропана и тем его обработки гидроокисью калия проходит с выходом до 981, однако в расчете на исходное уротропин-выход не превышает 504.

Цель изобретения — упрощение процесса и расширение сырьевой базы.

Согласно предлагаемому способу целевой продукт получают обработкой нитраминопроизводного гидроокисью калия причем в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6- триазагептандиола- 1,7 и процесс ведут при 18-30 С в среде

170880

Формула изобретения

Состави.i лапь Н. Нарышкова

Техред A.Êðàâ÷óê Корректор Н.Ревская

Редактор Л.Веселовская

Заказ 401 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул . Гагарина, 10 вода - метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 : гидроокись калия 1:7-8.

Пример. K раствору 35,4 г (0,1 М) диацетата 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 в 480 мл диоксана при перемешивании и 18 С прио бавляют раствор 46,1 г (0,7 М в рас- 10 чете на содержание основного вещества 85>) гидроокиси калия в 150 мл

504 ного водного метанола. После

15-минутного перемешивания при укаэанной температуре отФильтровывают 1 белый кристаллический осадок, промывают спиртом, высушивают на воздухе.

Получают 21,16 r дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана в виде кристаллогидрата с т.пл. 80 0 (разл.),Zp выход 924.

Найдено,k: С 5,11 Н 1,8, N 24,0;

К 34,0.

СН gМq01 ° НgÎ

Вычислено, 1: С 5, 22, Н 1, 74; 25

И 24,35; K 33,91 °

При подкислении полученной соли в абсолютном эФире газообразным хлористым водородом с выходом 1003 был

1 выделен 1,3-динитро-1,3-диазапропан с т.пл. 104 С (разл.). При проведении процесса при 30 С или с 0,8 И КОН выход 924.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход в расчете на уротропин с 48 до 934, упростить процесс за счет сокращения в два раза числа технологических стадий и исключить иэ процесса высокотоксичный ксилол.

Способ получения дикалиевой соли

1,3-динитро-1,3-диаэапропана включающий обработку нитраминопроизводного гидроксидом калия, о т .л и ч а юшийся тем, что, с целью упроще" ния процесса и расширения сырьевой базы, в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-!,7 и процесс ведут при 18-30 0 в среде вода — метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола -1,7 гидроокись калия = 1:7-8.