Способ получения железных покрытий

Способ получения железных покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к газофазному оса}кдению железных покрытий и может быть использовано для анги:* коррозионной защиты различных маиин и механизмов. Целью изобретения является повышение плотности, износои коррозионной стойкости. По изобретению железные покрытия наносят тер-, мическим разложением паров алкилпроизводных силилферроцена при температуре 600-8'00*С и пониженном давлении. В результате формируются плотные равномерные железные покрытия с высокой износои коррозионной стойкость». При этом коррозионные потери в среде 1^-ной соляной кислоты не превышают 0,3-0,'*7 г.м'^.ч'*. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СЦ Р

РЕСПУБЛИН (jg)g C 23 C 16/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНЫХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к газофазному осаждению железных покрытий и может быть использовано:для анти.". коррозионной защиты различных машин и механизмов. Целью изобретения яв" ляется повышение плотности, износои коррозионной стойкости. Ilo изобретению железные покрытия наносят тер1 мическим разложением паров алкилпроизводных силилферроцена при температуре 600-800 С и пониженном давлении.

В результате Формируются плотные равномерные железные покрытия с высокой иэносо- и коррозионной стой, костью. При этом коррозионные потери в среде 1ь-ной соляной кислоты не превышают 0,3-0,47 г.м 2 ° ÷

3 табл. (21) 4712317/02 (22) 03 07.89 (46) 30.01.92. Бюл. Н 4 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) В. Г. Сыркин, В.Н . Прохоров, Ж.В. Гориславская, О.В. Кузьмин, М.А. Хацернов Г.А. Усова, Б.К. Кабанов, И.С. Толмасский и В.В. Козырев (53) 621.793.12 (088.8) (56) Осаждение пленок и покрытий разложением металлоорганических соединений/Под ред. Г.A. Разуваева, H.: Наука, 1981, с. 245-246.

Сыркин В. Г. и др. Выращивание weлезных "усов" из газовой фазы 1,1,2, З-,тетраметил-1,3-диферроцена. - Тезисы докладов V Всесоюзного совещания по применению МОС для получения неорганических покрытий и материалов

М.: Наука, 1987, с. 40.

Изобретение относится к способам получения железных покрытий путем термораспада железоорганических соединений в газовой фазе.

Покрытия предназначены для защиты корг9сов морских судов, аппаратов, машин и механизмов, работающих в среде морской воды и сильно разбавленных растворов кислот. Изобретение может использоваться также для антикоррозионной защиты стальных деталей автомобилей, тракторов и других машин и механизмов.

„.Я0„„1708920 А 1

Цель изобретения - повышение плот- C© ности, износо- и коррозионной стой- (Я кости. Ю

По предлагаемому способу железные покрытия получают термическим разложением алкилпроизводных силилферроцена при температуре подложки фЬ

600-800 С и пониженном давлении.

Пример 1. Подложку иэ стали

45х в виде цилиндра 9 8 и Н 40 мм крепят на .токопроводящем устройстве, расположенном в вакуумном колпаке

И 200 и Н 120 мм, оборудованном шту1708920 церами для ввода паров ДМСФ вЂ” диметилсилилферроцена C@H@Fe C Hy S i H(Ckl> $,.

ДМСФ в количестве 5 г на операцию загружают в сублиматор, оборудованный термостатированной рубашкой и дозатором образующихся при 1 00 С паров

ДМСФ, поступающих в вакуумный колпак к подложке, нагретой до 550-850ОС резистивным методом. Регулировку тем- 10 пературы производят с помощью транс форматора. Фиксацию температуры осу

L ществляют с помощью термопары, / электронного потенциометра и оптического пирометра. 15

Остальное давление в вакуумной системе поддерживают на уровне 5

15 Па.

Фазовый состав полученных железных покрытий исследовали с помощью дифрактометра ДРОН-? в фильтрованном СоК (-излучении; Дифрактограммы образцов железных покрытий, полученных при температуре подложки 550 ,850ОС, содержат четкие линии, соот" ветствующие хорошо за кристаллизованному материалу. С рук ура покрытий близка к искаженным структурам силицидов FeSSig, Fe5si, Fesi и Рейд при наличии М-Fe.

Электронно-микроскопический анализ покрытий проводили с помощью сканирующего электронного микроскопа

"Филипс".

Испытания покрытий на износостой кость проводили методом качения на специальном стенде. длительность модельных испытаний ?00 ч, что соответствует реальным ?88 тыс.. циклов включения образца в эксплуатацию. Замеру 4 подлежали диаметры, поясков стержня до и после испытаний. Замер осуществляли оптиметром марки ИКТ с ценой деления 0,001 мм. Износостойкость йо определяли как разность диаметров

d и d до и после испытаний (чем меньше Дй, тем выше износостойкость), Испытания на коррозионную устойчивость образцов с железными покрытиями проводили в 1Ф-ном растворе НС1 в течение ?00 ч, что соответствует, реальным 365 дням эксплуатации в среде морской воды. Корроэионную стойкость определяли гравиметрическим

55 методом по потере массы, а также визуально с помощью микроскопа "филипс". Скорость коррозии К определяли по формуле:

hm ° 10()00

К гм ч- у ! где hm — потеря массы, г;

S-площадь образца,,см2; - — время испытания.

Все полученные данные испытаний сведены в табл.1.

Пример ?. Осуществляли аналогично примеру 1, но в качестве исходного вещества использовали

ДИМЦБСФ вЂ” диметил(метиленциклобутан) силилфеРРоЦен C H eC>HIkSi (СН ) СР ;фУ

Результаты экспериментов сведены в табл.2.

П р и и е р 3. Осуществляли ана логично примеру 1, но в качестве исходного вещества использовали

БДМХСФ - 1,1 -бис(диметилхлорсилил) ферроцен Ге )C+4SiC1(CH ) $q,, Результаты экспериментов приведены в табл. 3.

Как видно из приведенных данных, железные покрытия, полученные по предлагаемому способу, в интервале температур подложки 600-8П С имеют высокую износостойкость Дй (от 0,005 до 0,003 ..ед.) и низкую скорость коррозии К (от 0,30 до 0,47 гм 2 ° ч-"), что полностью удовлетворяет требованиям эксплуатации машин и механиз-, мов при работе в контакте со средой морской воды.

При температуре подложки ниже (550 C) и выше (850 Ñ) указанного выше температурного интервала износостойкость резко уменьшается (fkd увеличивается) и .скорость коррозии также достаточно велика. Таким образом, покрытия, полученные при 550 и 850 С, нельзя использовать при работе в контакте с морской водой.

При этом данные электронно-,микроскопического анализа -свидетельствуют о высокой плотности, равномерности, бездефектности покрытий, полученных по изобретению.

Эти покрытия обладают также и мелкокристаллической структурой.

По данным рентгенографического анализа размер кристаллитов, оцененный по ширине дифракционных линий согласно формуле Селякова-,Шерера, составляет 60-80 А .

Кроме того, вместо сложного исходного соединения, используемого в известном решении, приводящеro к o6—

1 708920

Формула изобретения

Способ получения железных покрытий термическим разложением паров производных ферроцена при пониженном давлении и температуре подложки

600-800 С, отличающийся тем, что, с целью повышения износои коррозионной стойкости, в качестве производных ферроцена разложению подвергают алкилпроизводные силилферроцена. легчению коррозии из-за науглероживания покрытий в силу стерических

Факторов, используются алкилпроизводные силилферроцена, из которых получаются коррозионностойкие покрытия из-за отсутствия углерода вследствие образования силицидов.

Указанные преимущества позволяют 10 использовать изобретение в различных областях техники.

Табли ца1

Температура подложки, С

Скорость коррозии

К, гм-2,чИзносо" стой1Характер структуры покрытия Fe

Расход, r!on

Опыт

ДМСФ Ф кость

0М

0М

ОМ

ОМ

НК

Таблица2

Износостой- Скорость кость, Ad коррозии

К, гм"2, ч

Температура подложки

Расход, г/on

Характер .структуры покрытия

Опыт

РММЦБСФ Ф

0,59

НК 0,0 17

1 550

2 600 . 3 650

4 700

0,005

0,004

0,46

0,41

0,32

ОМ

ОМ О, 004

ON 0,003

ОМ 0, 005

0,30

750 6 800

7 850

0,41

НК 0,016

0,59

3

5

850

5

5

5

0,012

0,005

0,003

0,004

0,003

0,005

О, 015

0,51

0,46

0,35

0,30

0,38

0,45

0,52

l 708920

Таблица 3

Расход, г/on

Температура подложки, C

Износостой кость, 6d

Скорость коррозии

К, г .м" -, ч-

Опыт

БДНХСФ Ф

НК

5 0

5 0

600

0,54

0,47

ОМ

650

0,35!

ОМ

ОМ

ОМ

0,52

Составитель Л. Казакова

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Дидык Корректор А. Обручар

Заказ " Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета,по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, М-35 Раушская наб., д. 4/5 ччччччччч ч

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина,101

850

5 О

5 0

5 0

5 0

Характер структуры

О, 021

0,005

О, 005

0,003

0,004 .

0,004

J,012

С,32

0,40

0,42