Способ получения трехосновного сульфата свинца
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А H И Е l70929
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12п, 7
Заявлено 03.Ч11.1964 (№ 909566/23-26) с присоединением заявки №
МПК С oig
УДК 546.817 226.002.2
Приоритет
Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 22 Ч1.1965
Государственный комитет по делам " изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Заявитель
С. Б. Мейман, А. Е. Куликова и E. Н. Зильберман
Государственный союзный научно-исследовательский институт хлорорганических продуктов и акрилатов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХОСНОВНОГО СУЛЪФАТА СВИНЦА
11одписная группа № 49
Известный способ получения трехосновного сульфата свинца заключается во взаимодействии окиси свинца с серной кислотой в присутствии уксусной кислоты при 60 — 95=C II обеспечивает выход продукта в количестве
70/
Предложено получение трехосновного сульфата свинца, применяемого в качестве стабилизатора в процессе стабилизации поливинилхлорида. Для этого окись свинца обрабатывают сульфатом аммония в присутствии ацетата аммония при рН 9 — 10, Выход продукта повышается до 92,9% (по сравнению с 70% в известном способе) вследствие нерастворимости полученного трехосновного сульфата свинца в реакционной среде.
Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, загру>кают 250 яя воды при перемешивании и нагревании до
50 — 60"С растворяют 8,8 г ацетата аммония, после чего небольшими порциями присыпают
44,6 г окиси свинца (рН среды не ниже 8).
Затем очень медленно, при хорошем перемешивании в течение 2 час добавляют раствор сульфата аммония (6,6 г в 25 ял воды) и водный раствор аммиака (периодически проверяют рН реакционной среды, рН 9 — 10); полученную густую белоснежную массу фильтруют, промывают большим количеством воды до отсутствия ионов SO< в промывной воде. Сушат при 110 С, получают 45 г (91%) трехосновного сульфата свинца. При этом содер>кание окиси свинца 86,2%; содержание влаги 0 2%.
Пример 2. В трехгорлый реактор, снаб>кенный механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, загру>кают 250 мл воды, при перемешивании и нагревании до
50 — 60 С добавляют 6,85 г ледяной уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной
10 аммиачной водой до рН 9. При работающей мешалке небольшими порциями присыпают
44,6 г окиси свинца, затем очень медленно в течение 2 час добавляют 14,8 г 33%-ного раствора серной кислоты, нейтрализованной аммиаком до рН 9.
Периодически проверяют среду; в конце реакции рН не ниже 9.
Полученный белый творожистый осадок фильтруют, промывают до отсутствия ионов
20 SO< в промывной воде. Сушат продукт при
110" С. Получают 46 г (92,9% ) трехосновного сульфата свинца. Содержание окиси свинца
89,7%; содержание влаги 0,10%.
25 Предмет изобретения
Способ получения трехосновного сульфата
cBIIIIIIà из окиси свинца Ilpll нагревании, отличаюи1иися тем, чго, с целью повышения III>I
ЗО хода продукта, окись свинца обраоатывают сульфатом аммония в присутствии ацетата аммония при рН 9 — 10.