Способ получения р-хлорэтансульфохлорида

Способ получения р-хлорэтансульфохлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il Й С А Н Й Е 170936

ЙЗОБРЕТЕНЙЯ

N АВТОР(:КОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Фф „" . » .

/ ".,=-у

/ - °: » 4

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 2о.Заявлено 24Х1!.1964 (№ 913985/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.431.6.002.2 (088.8) Дата опубликования описания 15Х1.1965

t ". .(»- »" / !

Авторы изобретения

Заявитель

Ь. М. Гладштейн и В. М, Зимин ЬФилиал организации Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОХЛОРИДА

Подписная группа ¹ 50!

Известен способ получения р-хлорэтансульфохлорида, заключающийся в хлорировании тиогликоля газообразным хлором при температуре 50 — 70=С в соляной кислоте при освещении. После окончания реакции выпавшее масло отделяют, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Выход целевого продукта

52,5%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что хлооированию подвергают оксиэтилмеркаптав при температуре 45 — 50 С, что увеличивает выход целевого продукта с

52 до 70%.

Пример. 525 г р-оксиэтилмеркаптана в

4 л соляной кислоты (уд. вес 1,19) хлорируют при 45 — 50 С. Смесь охлаждают до 20 С, освещают лампой и пропускают энергичный ток хлора при температуре 40 — 45 C в течение

10 час. По окончании реакции выпавшее масло отделяют, высушивают хлористым кальцием и перегоня|от в вакууме; выделяют вещество с т. кип. 96 — 97 С (20 мм рт. ст.); n2DI =

=1,4930; d4 =1,5575. Выход 70% от теоретического. Литературные данные для Р-хлорэтансульфохлорида: т. кип. 68" С (5 ммрт. ст.) и ао 1 4918. d о 1 5487

Предмет изобретения

Способ получения Р-хлорэтансульфохлорида хлорированием газообразным хлором при нагревании в соляной кислоте, при освещении, с последующим отделением образовавшегося

15 продукта, его высушпванием и разгонкой, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, хлорированию подвергают Р-оксиэтилмеркаптан IIpH температуре 45 — 50 С.