Способ получения алифатических р-нитроальдегидов
Патент 170944
Классы МПК
Способ получения алифатических р-нитроальдегидов
Иллюстрации
Реферат
l7O 944
Союз Советских
Социалистических
Расвубпии
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 120, 7оз
Заявлено 11.Ч11.1964 (№ 911150/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 14.Ч1,1965
Государотванный комитат по далам изоО атаиий и оти ытий СССР
МПК С 07с
УД К 547.447.4.002.2 (088.8) Авторы изобретения
Л. М. Козлов и И. Ю. Батуева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ р-Н ИТРОАЛЬДЕГИДОВ чего оставляют на 2 суток в холодильнике; затем реакционную массу обрабатывают 1О,ным раствором NaC1 и экстрагируют эфиром.
Эфирные вытяжки сушат безводной N3>SOg
5 эфир отгоняют, остаток разгоняют под вакуумом.
Выделенный 2-метил-3-нитропропаналь имеет т. кип. 94 — 96 С при 10 мм рт. ст.; п р
1,4641; дг 1,2582; выход 60% от теоретиче10 ского
Аналогично получают нитроальдегиды, представленныс в таблице. Строение всех полученных нитроальдегндов подтверждено ИК-спек15 трами. В таблице приведены характеристики полученных веществ.
20 Способ получения алифатических р-нитроальдегидов, отличаюи ийся тем, что. с целью повышения выхода продуктов, смесь нитропарафина с хлорацетоном обрабатывают алкоголятом натрия при температуре от 0 до
25 5 С.
Подписная группа № Б0
Изобретение относится к области получения
Р-нитроальдегидов конденсацией нитропарафинов с хлорацетоном.
Известно получение Р-нитроальдегидов дегидрохлорированием а-нитро-у-хлор+спиртов щелочью при температуре от — 8 до 0 С.
Предложенный способ отличается от известного тем, что Р-нитроальдегиды получают конденсацией нитропарафинов с хлорацетоном в присутствии алкоголята натрия при температуре от 0 до 5 С. При этом выход продукта более высокий — 42 — 60О О.
Алкоголят натрия является одновременно конденсирующим и дегидрохлорируюшим агентом.
Пример. B трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают метилат натрия, приготовленный из 3 г (0,13 моль) металлического натрия и 90 мл абсолютного метанола; колбу охлаждают льдом. К охлажденному метилату натрия прибавляют при перемешивании 6,9 г нитрометана (0,13 моль), а затем по каплям хлорацетон. Реакционную массу перемешивают 4 час при 0 — 5 С, после
Предмет изобретения
170944
Нитроальдегид
„20
"о
<120
Формува наименование
59,2
1,4641
94 — 95
1,2582
2-Метил-3-нитропропаналь
96 — 98
49,6
1,4648
1,2057
2-Метил-3-нитробутаналь
99 — 109
42,0
1,4605
2,3-Диметил-3-нитробутаналь
1,1900
100 †1
1,4540
2-Метил-3-нитропентаналь
1,1851
52,4
Опечатки графа строка напечатано следует читать
59,2
60,2
99 — 109
99 — 101
Корректор О. И. Попова
Заказ 1135/4 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
СНз
СНΠ— СН вЂ” CHgNOg
СНз !
СНΠ— СН вЂ” СН (NOg) — СН сн !
С НΠ— С Н вЂ” C (NOg) ° (С Нэ) а
СНа !
СНΠ— СН вЂ” СН (NOg) — С Из б 1 сверху
3 3 сверху
Составитель С. К. Шахова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко
T. кип., С при 10 ил рт. cm.
Выход, î от теорети. ческого