Патент ссср 170946

Патент ссср 170946

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е l7G|946

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВЙДЕ7ЕЛЬ сТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Завнсимос от авт. свидетельства ¹

Заявлено ЗО.Х.1963 (№ 863692/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет по дела » изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14Х1.1965

М11К С 07С

УДК 661.727.6(088.8) Л вторы изобретения

Н. И. Базанова, К. В. Бандурина, М. С. Волкова, Ю. Н. Зафранский, В. И. Каретин, В. Ф. Сафронов, А. М. Семенов, Е. Ф. Чиненкова и И. А. Чурикова

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО АЦЕТОФЕНОНА

Температура плавления, С

201 23

202,3 19,7

Температура кипения, С

Диметилфенилкарбинол

Ацето фен он

Подписная группа № 50

В производстве а-метилстирола методом окисления изопропилбензола кубовые остатки ректификации а-метилстирола не использовались.

Средний состав кубовых остатков следующий (%): а-метилстирола до 5, диметилфенилкарбинола до 10, ацетофенона до б0, смол до

25.

Диметилфенилкарбинол от ацетофенона трудно отделить ректификацией и кристаллизацией (вымораживанием), так как температуры их кипения и плавления близки.

Способ выделения ацетофенона вымораживанием не дает положительных результатов, так как выделяемый ацетофенон имеет низкую концентрацию (77%) и темный цвет.

После дегидратации диметилфенилкарбинола основными компонентами кубовых остатков являются а-метилстирол (температура кипения 162 С) и ацетофенон, которые нетрудно разделить ректификацией.

Для производственного выделения ацетофе-. нона предложен способ ректификации кубовых остатков с предварительной деп дратацпей содержащегося в них дпметплфенилкарбинола.

Найдено, что смола КУ-1 (эспатит) в количестве 1 % от ьеса кубовых остатков при температуре 120 †1 С ь атмосферном давлении отгцепляст воду от дпметилфенилкарбпнола.

Кубовые остатки ректифпкацип а-метплстирола из емкости насосом подают в реактор, 10 снабженный мешалкой. Для выдержпванпя темп ратуpHoT о p0il IIt>13 реактор cHB0iKeH 33tcевиком, в который подается пар, и водяной рубашкой для охлаждения.

Прп работающей мешалке через люк в ре15 актор (температура в нем 120 — 130 С) засыпают смолу КУ-1 v, количестве % от веса кубовых остатков. Пары воды, выделяюшиеся при дегидратацип дпметплфенилкарбинола, а также частично уносимые пары а-метилстпро2о ла и других углеводородов поступают в холодильник, охлаждаемый водой.

Продукты конденсации поступают во флорентийский сосуд, а несконденспрованные пары — в атмосферу. Углеводородный слой слп25 вают в сборник, а водный — в канализацшо.

Реакцию дегидратации диметилфенплкарбпнола ведут в течение 2 — 3 час, затем кубовые остатки с помощью вакуума засасываются

30 через сифон в сборник или непосредственно в

170946

Сост а витедв А. Ти ще нко

Техред Л. К. Ткаченко

Корректор О. И. Попова

Редактор П. Вербова

Заказ 1135,б Тираж 075 Формат бум. 60X90

ЦНИИИИ Государственного ком. тета по дедам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 куо ректифпкацпонной колонны, где под вакуумом ос1ществляется периодическая ректпфпкация дегидратпрованной массы.

Вакуум в системе создается вакуум-насосом

19 РМК-3 илп пароэ>кекционной установкой.

Куб обогревается паром через рсшиферы.

Отбор ведется по фракциям. Первая фракция — а-метилстирольная, перерабатывается в дальнейшем в а-метилстпролректификат; вторая фракция — промежуточная — снова направляется в куб; третья фракция — товарный ацстофснон с концентрацией 94 — 96% основного продукта.

Предмет изобретения

Способ выделения технического ацетофенона пз кубо1иях остатков ректпфикации а-метилстпрола, отлича1ощнйся тем, что, с целью повышения качества ацетофенона, кубовые остатки ректпфикацпп и-метплстирола подверга10 ют нагреванию до 120 — 130 С в присутствии смолы КУ-1 с последующей ректификацией реакционной смеси.