Способ получения n-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислотб1

Способ получения n-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислотб1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 1731

Заявлено 16.V1.1962 (№ 782720/23) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11Л .1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14Х1.1965

МПК С 07с

УДК 547,496.1.002.2(088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

П. С. Пелькис и Е. П. Несынов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЪ|Х АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТИОНКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Найдено, в %: S — 12,71; 12,65.

С„Н„О;N3S.

Вычислено, в %: S — 12,54.

Подггисная группа № 50

Известен способ получения N-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислоты, состоящий в том, что амины подвергают взаимодействию с хлорангидридами моноариловых эфиров тионугольной кислоты.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, по которому амины подвергают взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты.

Пример 1. Получение о-и-нитрофенилового эфира N,N-диэтиламида тионугольной кислоты.

К 0,6 г ди- (4-нитрофенил) -карбонаттиона приливают 0,3 м г диэтиламина (разогревание до 35 С). Через 1 — 2 мин масса кристаллизуется, к ней добавляют 1,5 м.г диоксана. После

2 час выдержки к массе добавляют 60 мл дистиллированной воды и подкисляют НС1 до кислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 60 мл воды, а затем 15мл эфира, и сушат (вес 0,09 г). Из эфирного маточника извлекают еще 0,06 г паранитрофенилового эфира гч,N-диэтиламина тионугольной кислоты. Общий выход 0,15 г (31%). Продукт — слегка желтоватые кристаллы — имеет т. пл. 99,5 — 100,5 С.

Пример 2. Получение î-и-нитрофенилового эфира анилида тионугольной кислоты.

К 0,143 г анилина прибавляют при перемешивании 0,5 г ди (4-нитрофенил) -карбонаттиона. Через час к массе приливают 10 мл

10 эфира, отфильтровывают осадок, промывают эфиром и сушат.

В ы ход 0,31 г (72% ), т. пл. 140 — 141 С.

Найдено, в %: S — 10,91; 10,89.

15 C13H1o03N22S

Вычислено, в %: S — 11,69.

Предмет изобретения

Способ получения N-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислоты на основе аминов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, амины подвергают

25 взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты.