Способ получения лавандулилхлорида

Способ получения лавандулилхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l7O96l

Союз Советских

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04Х.1964 (№ 898033/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14Л 1.1965

Кл. 12о, 19О2

Государствеииы Й комитет во делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК, 547.42(088,8) Авторы изобретения

А, А. Петров и М, Л. Генусов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАВАНДУЛИЛХЛОРИДА цией разделяют на содержащие лавандулилхлорид монохлориды (12 г, т. к. 61 — 62 С при

3,5 мл4 рт. ст.; n =1,4740, д " =0,9454;

МКо. найдено 51,92; вычислено 52,31; Сl в %: найдено 20,80; вычислено 20,53) и дихлориды (20 г, т. к. 70 — 73 С при 2 мм рт. ст.; n D

=1,4802, д2, =1,0262, MRp найдено 57,79. вычислено 57,65; Сl в %: найдено 33,45; вычи10 слено 33,90) .

19 г дихлоридов кипятят со спиртовой щелочью (7 г КОН в 100 мл этанола) в течение

1,5 час, разбавляют реакционную смесь водой и перегоняют продукты с водяным паром.

15 Получают 10,4 г (67%) лавандулилхлорида, т. кип. 67 70С С при 5 л м рт. ст.; n =2,4679; г1 4 —— 0,9116; МКо .. найдено 52,65; вычислено

52,31; Сl в % найдено 20,69; вычислено 20,53.

Литературные данные: т. кнп. 64,5 С прп

4 л1м рт. ст.; п =1,4683; (124 — — 0,0130.

Способ получения лавандулилхлорида диме25 ризацией изомерных гидрохлоридов нзопрена, отлича ощийся тем, что процесс ведут в присутствии хлорного олова в среде хлористого метилена с последующей обработкой реакционной массы спиртовой щелочью.

Подписная группа ¹ 50

Данное изобретение относится к области получения душистых веществ, в частности лавандулилхлорида, ценного продукта парфюмерной промышленности.

Источником получения лавандуола служит лавандовое масло. Описано также выделение лавандулилхлорида из сложной смеси продуктов телемеризации изопрена с его гидрохлоридами. Предлагаемый способ получения лавандулилхлорида состоит в том, что димеризацию изомерных гидрохлоридов изопрена проводят в присутствии хлорного олова в среде хлористого метилена и образующиеся при этом дихлориды обрабатывают спиртовой щелочью.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают 290 г (2,8л4оль) смеси изомерных гидрохлоридов изопрена, 50 мл хлористого метилена и при охлаждении до 0 С добавляют 3 мл 10%-ного раствора хлорного олова в хлористом метилене. Реакционную смесь перемешивают при периодическом охлаждении до приращения уд. веса 0,047 и реакцию обрывают добавлением диэтиламина. После отгонки растворителя и непрореагировавших хлоридов получают 125 г остатка, что соответствует глубине телемеризации 43%.

Перегонкой остатка в вакууме 0,1 мм рт. ст. получают 42 г хлоридов, которые ректификаПредмет изобретения