Способ получения винилового эфира 2-оксифлуорена и 2- аминовинилфлуорена

Способ получения винилового эфира 2-оксифлуорена и 2- аминовинилфлуорена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕЙЙЯ

Союз Советских

Социапистицеских

Республик

Е АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. сьидстельства №

Кл. 12о, 19,>

Заявлено 11.V11.1964 (№ 911134/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14.VI.1965

MI1K С 07с

УД К 547.678.3.002.2 (088.8) Государственный комитет по детгам изобретений и открытий СССР

Авторы изобрстеиия

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВОГО ЭФИРА

2-ОКСИФЛУОРЕНА И 2-АМИ НОВИ Н ИЛФЛУОРЕНА

Подггисная грутга А9 50

Виниловый эфир 2-оксифлуорена в литературе не описан.

Предлагаемый способ получения 2-аминовинилфлуорена и винилового эфира 2-оксифлуорена состоит в том, что 2-аминофлуорен подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии щелочи при температуре до 200 С и давлении до 50 атм.

Пример 1. Получение винилового эфира

2-оксифлуорена в присутствии щелочи.

В автоклав емкостью 0,8 л с манометром и гильзой для термопары загружают 8,5 г 2-аминофлуорена, 64 г карбида кальция, 90 мл воды, 10 г едкого кали, 100 м,г бензола, 0,1 г гидрохинона. Автоклав закрывают, дважды пропускают ацетилен по 0,3 атлг для вытеснения воздуха из автоклава. Автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь, при помощи которой нагревают реакционную массу до 180 — 200О С и при этой температуре выдерживают в течение 23 час. При этом максимальное давление достигает 46 атм, Затем охлаждают до комнатной температуры, выпускают остаточный газ, а продукты реакции собирают в стакан. Автоклав промывают

3 — 4 раза бензолом, который присоединяют к продуктам реакции. Фильтрованием отделяют бензольный раствор винилового эфира от осадка, который после промывки дистиллированной водой с целью удаления щелочи и гидрохинона подвергают вакуум-разгонке. Из бензольного раствора выделяют 6,8 мл эфира или

67,14% от теоретического, Для отделения 2-аминовинилфлуорена виниловый эфир 2-оксифлуорена растворяют в ме5 тиловом спирте. Выпавшие кристаллы 2-аминовинилфлуорена отделяют фильтрованием, а из маточника отгоняют метиловый спирт с целью выделения винилового эфира 2-оксифлуорена.

10 П р и и е р 2. Получение винилового эфира 2оксифлуорена в отсутствии едкой щелочи.

B автоклав. описанный в примере 1, загружают 8,5 г 2-аминофлуорена, 100 г карбида кальция, 100 мл воды и 0,1 г гидрохинона.

15 Опыт проводят аналогично предыдущему. Выдерживают при температуре 185 — 190 С в течение 15 час, максимальное давление в автоклаве 39 атм. По окончании опыта из охлажденного автоклава выгружают продукты реак20 ции, фильтрованием отделяют от осадка бензольный раствор эфира, из которого получают

6,3 мл эфира 2-оксифлуорена илп 64,1% оттеорстического.

Предмет изобретения

Способ получения винилового эфира 2-окспфлуорена и 2-аминовпнилфлуорена на основе ацетилена в присутствии щелочи под давлением до 50 атм и нагревании до 200 С, отлиЗО чаюигийся тем, что в качестве исходного продукта берут 2-аминофлуорен.