Способ получения трихлорметил-2- хлоралкилдисульфидов
Патент 170967
Классы МПК
Способ получения трихлорметил-2- хлоралкилдисульфидов
Реферат
ОП КСАН И Е l78967
ЫЗОЫ ЕтЕНИ Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23вз
Заявлено 17.1V.1964 (М 896849/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.V.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14Х1.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УД К 547.431.6.002.2 (088.8) i
В. H. Городилов, В. H. Смирнова и С. 3. Ивин — 11ЙЙЕЯ;,"
1 ЯЯ Щ7, Организация Государственного комитета по химическои == -== —:=--промышленности
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛ-2ХЛ ОРАЛ КИЛДИ СУЛ ЬФ ИДО В
Предмет изобретения
Найдено, %: Cl 58,70; $26,50.
Сзн432С14.
Подписная группа № 50
Изобретение относится к области получения новых галоидированных алкилсульфидов.
Предложенный способ получения трихлорметил-2-хлоралкилдисульфидов состоит в том, что а-тиоокиси подвергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном при охлаждении от — 40 до — 50 С без растворителя.
Наличие в конечных соединениях связи S — S доказано спектрами комбинационного рассеяния.
Пример 1. Трихлорметил-2-хлорэтилдисульфид. К 7 г охлажденного (от — 40 до — — 50 С) перхлорметилмеркаптана прикапывают этиленсульфид в количестве
2,26 г. Смесь веществ выдерживают 12 час при комнатной температуре, в первый момент достижения комнатной температуры наблюдалось разогревание реакционной смеси. После
12-часового стояния смесь нагревают в течение 1 час при 90 С. При перегонке в вакууме получают 6 г вещества (65%), т. кип. 93 С (2 мм рт. ст.); по 1,5813; д4 1,5775. MR вычисленное 51,520; найденное 52,00.
Вычислено, %: C l 57, 80; S 26,00.
Пример 2. Трихлорметил-2,3-дихлорпропилсульфид. К 10 г охлажденного (от — 40до — 50 С) перхлорметилмеркаптана прикапывают 5,73 г эпнтиохлоргидрина. Смесь оставляют при комнатной температуре в течение 12 час (в первый момент достижения комнатной температуры наблюдалось сильное разогревание смеси). При перегонке в вакууме получа10 ют 11 г (72%) вещества; т. кип. 93 — 100 С (1 мм рт. ст.); пп 1,5833; d4 1,6088. MR вычисленное 61,00; найденное 61,30.
Найдено, %: Cl 59,75; S 22,60.
15 С4Н;С4.
Вычислено, %: Cl 60,26; $21,78.
Способ получения трихлорметил-2-хлоралкилдисульфидов, отличающийся тем, что атиоокиси подвергают взаимодействию с пер25 хлорметилмеркаптаном при охлаждении от — 40 до — 50 С.