Патент ссср 170972

Патент ссср 170972

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

Заявлено 10.1V.1964 (№ 894041/23-4) Кл. 12о, 26o. с присосдинснием заявки N2

Приоритет гЧПК С 071

ГосудаРствеииьЗЙ

«омитет Ilo делам изобретеиии и открытий СССР

Опубликовано 1! Х.1965. Бюллетень ¹ 10

УДК 547.419.1.002.2 (088,8) Дата опубликования описания 15Х1.1965

I, М. И. Кабачник, E. H. Цветков и Р. А. Малеванная, т-. вторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МЕТИЛ-ДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)ФОСФИНА

Предмет изобретения

Подггисная группа Лог 50

Известен способ получения окиси метил-ди(хлорметил) -фосфина взаимодействием три(хлорметил)-фосфина с соляной кислотой при кипячении.

С целью упрощения способа, тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорид подвергают взаимодействию с едким натром при кипячении.

Пример. Раствор 24,3 г (0,606 го.гь) едкого патра в 100 зг г воды прибавляют по каплям при перемешивании к 80 г (0,303 лго го) тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида (т. пл.

198 — 199 С, из изопропилового спирта) в

50 лл воды при температуре не выше 20 С.

По окончании прибавления (слабощелочная реакция по фенолфталеину) реакционную смесь кипятят в течение 3 час до полного растворения органического слоя. Воду отгоняют сначала при атмосферном давлении, затем удаляют азеотропной отгонкой с бензолом и спиртом в вакууме, остаток тщательно экстрагируют хлороформом. Экстракт упаривают в вакууме и пере-оняют. Получают 42 г

5 (87%) окиси метил-ди-(хлорметил)-фосфина, т. кип. 149 — 150 С при 7 згзг рт. ст. При стоянии вещество кристаллизуется, т. пл. 49—

50 С, из абсолютного эфира. Гигроскопические кристаллы. Литературные данные: т. кип.

10 116 — 117 C при 1,5 л;.гг рт. ст., т. пл. 49 — 50 С.

Способ получения окиси метил-ди-(хлорме15 тил) -фосфипа, от гичагог4ийся тем, что, с целью упрощения способа, тетра-(хлорметил)фосфонийхлорид подвергают взаимодействию с едким натром при кипячении,