Способ получения бистриалкилоловоалкил-фосфинов

Способ получения бистриалкилоловоалкил-фосфинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

17О976

Союз Советских

Социалистииесюи

Республик

Зависимое от авт. свидетельства M

Кл. 12о, 26qq

12о, 26О2

Заявлено 01.VIl!.1962 (М2 789162/23-4) с присоединением заявки Л2

Государственный комите по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.241.258.

11.002.2 (088.8) Приоритет

Опуолнковано 11.V.1965. Бюллетень _#_2 10

Дата опубликования описания 15.VI.1965

А. Б. Брукер, Л. Д. Балашова и Л. 3. Соборовский

- Лдтр-

С, ;, ;.".-;, 1

Авторы изобретення

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИАЛКИЛОЛОВОАЛКИЛФОСФИНОВ

Подписная группа Л3 50

Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов, так же как и сами соединения, является новым.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве различных добавок, а также как исходные продукты для получения новых полимеров.

Способ заключается во взаимодействии галоидтриалкилолова с алкилфосфидами щелочных металлов в среде абсолютного эфира при комнатной температуре в атмосфере бескислородного азота.

Прим ер 1. Получение б истр им етил о л о во м ет ил ф о с ф и на.

Метилфосфин (9,0 г; 0,19 г ноль) растворяют в 100 ил абсолютного эфира прн минус

20 С, к этому раствору при минус 14 С добавляют эфирный раствор фениллитня, полученный из 3,3 г металлического лития и

31,4 г бромбензола. После выпадения осадка раствор сливают, а осадок промывают эфиром. Затем к осадку приливают 150 ил эфира и при перемешпвании при комнатной температуре прикапывают эфирный раствор бромистого триметилолова (28,1 г, 0,115 г лоль).

Реакционную смесь перемешивают в течение

2 час., эфирный раствор отфильтровывают, а эфир отделяют вакуумированием, оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выделено непрореагировавшего бромнстого триметилолова 3,8 г, бистриметилоловометилфосфина

16,6 г (89 /о от прореагировавшего бромистого триметило Iona); т. кип. 89 — 90 С/3 .ия рт. ст.; п D = 1,5778; dP=1,5601.

Найдено, . С 22,8; Н 5,93; P 8,08;

Sn 61,99; мол. в. 387,7.

С-,Н,Р$п.

Вычислено, /о. С 22,3; Н 5,70; Р 8,30;

Sn 63,70; мол. в. 373,,6.

Все операции по получению бистрналкплоловоалкилфосфинов проводились в атмосфере бескислородного азота.

Пример 2. Получение бистриэтилолов о м ет ил фосфин а.

K эфирной суспензии метилгидрофосфпда лития, полученного пропусканием метнлфосфина (8,2 г) в эфирный раствор бутиллнтня (3,3 г лития, 27,4 г бромистого бутнла) прн минус 10 С прибавляют 35,8 г (0,148 г ноль) хлористого триэтнлолова. Реакционную смесь перемешивают B течение часа прн комнатной температуре, затем отфильтровывают. Эфир отделяют перегонкой при атмосферном давлении, а оставшуюся жидкость перегоняют в гакууме. Получено непрореагировавшего хлористого триэтилолова 5,9 г, бпстрнэтилоловоэтилфосфина 20,7 г (73О/о от вошедшe"o в реакцию хлористого трнэтилолова). Температу20 ра кипения 143 — 145 С/3 .н» рт. ст.; пав

1,5621: d4 ==1,3725.

1?0976

Предмет изоб ретения

Найдено, %:

Sn 50,51.

С 34,11; Н 7,26; P 6,76;

Составитель О. Кожинский

Текред Ю. В. Баранов

Корректор Л. В. Тгоняева

Редактор П. Вербова

Заказ 1136i10 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /3 Объем О,1 изд. л. Цена 6 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

С13НЗЗ >п.

Вычислено, %:

Sn 51,86.

С 34,61; Н 7,27; P 6,58;

Способ,получения бистриалкилоловоалкилфосфинов, отличающийся тем, что галоидтриалкилолово подвергают:взаимодействию с алкилфосфидами щелочных металлов.