Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов

Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l7O 977

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Ч111,1962 (№ 789162/23-4) Кл, 12о, 26«

12о, 260 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

С 07f

УД К 547.241.258.11.002.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15.VI.1965

ir Я р-, А. Б. Брукер, Л. Д, Балашова и Л. 3. Соборовский г4/r., <-, !./ч

Я

I г

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИСТРИАЛКИЛОЛОВОАЛКИЛФОСФИНОВ

Подггисная гругггга М 50

Изобретение относится к области новых соединений, в частности бистриалкилоловоалкилфосфинов.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве различных добавок и как исходные продукты для получения новых полимеров, Способ заключается во взаимодействии алкилдихлорфосфинов с производными щелочных металлов триалкилолова в среде эфира при охлаждении в атмосфере бескислородного азота.

Пример 1. К аммиачному раствору металлического натрия 9,2 г (0,4 г атом) при

70 С прикапывают эфирный раствор хлористого триметилолова 40 г (0,2 г.моль). Реакционную смесь перемешивают в течение часа, после чего аммиак испаряют. K патрневому производному триметплолова, не отделяя его от хлористого натрия, прпливают

100 мл эфира и охлаждают до — 30 С, затем при перемешив анни прнкапывают эфирный р аствор метилдихлорфосфин а 12,0 г (0,1 г моль). Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Эфирный раствор отфильтровывают. После отделения эфира и вакуумной перегонки получено 5,6 г (15% от теоретического) бистриметилоловометилфосфина. Температура кипения 95 — 97 С/4 мм рт. ст., пр =1,5768, d4 =1,5599.

Пример 2. К эфирной суспензии натрие5 вого производного триэтилолова, полученного из 25,4 г (0,105 г.лголь) хлористого триэтилолова и 4,8 г (0,21 г атом) металлического натрия при перемешиванин прикапывают эфирный раствор метнлдихлорфосфш а

10 6,05 г (0,052 г.моль) при — 10 С. По окон",àíèè прикапывания смесь перемешивают прн комнатной температуре в течение 2 час. После фильтрования и отделения эфира жидкость перегоняют под вакуумом. Получено

15 2,4 г (10% от теоретического) бистрнэтилоловометилфосфина. Константы вещества совпадают с вышеприведенными.

Найдено, %: С 34,19; Н 7,39. Мол. в. 449,3.

Сг,,Н,,;,Р$п.

Вычислено, "/0. С 34,11; Н 7,26. Мол. в. 457,7.

Предмет изоб ретения

Способ получения бпстриалкилоловоалкил25 фосфгшов, отличающийся тем, что алкилднхлорфосфины подвергают взаимодействию с производными щелочных металлов триалкнлолова.