Патент ссср 170978

Патент ссср 170978

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 179978

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.IV.1964 (№ 897419/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15.VI.1965

Кл. 12о, 26

МПК С 07f

Государствениы и комитет ло делал изобретений и открытий СССР

УДК 547.419,1.002.2 (088.8)= > Ь-. е ( I» °

i! чг (, 1, >

1>,-„

В. С. Цивунин, Г. Х. Камай и В. В, Кормачев

Лвторы изобретения

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ИЛИ ТИООКИСЕЙ

Д ИАЛ К ИЛ-ДИАР ИЛ-и-МЕР КАПТОАЛ К ИЛ ЭТ ИЛ ФО С ФИ НОВ

Подписная группа № 50

Предложен способ получения окисей или тиоокисей диалкилдиарил-а-меркаптоалкилэтилфосфинов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве системных и контактных инсектицидов.

Предлагаемый способ заключается в том, что диарил-, диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с и-хлорэтилалкилсульфидами с последующим разложением образовавшегося комплекса водой или спиртом или сероводородом.

Пример 1. Синтез окиси диэтил-а-меркаптоэтилэтилфосфин а.

В трехгорлую колбу емкостью 100 смз, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром наливают 8,3 г и-хлорэтилэтилсульфида и к нему в течение

10 мин. приливают по каплям 8,3 г диэтилхлорфосфина, при этом температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до

40 C. Персмешивание продолжают еще 1 час, при этом образуется густая жидкость — комплекс коричневатого оттенка. Затем при постоянном перемешивании к комплексу приливают по каплям 1,2 г воды, что сопровождается выделением тепла и НС1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 — 147 /10 мм рт. ст.; выход 57%, пР 1,5049; dg 1 >0469; c f Ríàccäeííîå

55, 10: МВеоиасленное 55>76.

Вычислено, % : Р 15,97. (С,,Н,),,Р— С вЂ” Н вЂ” S — С,Н„II

О СН.

Найдено: P 16,47; 16,34.

Процесс проводится в атмосфере азота.

При разложении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав10 ляет 62%.

Пример 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфин а.

При условиях, описанных в примере 1, при взаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и

15 0 г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 г комплекса. В него до полного прекращения

vûäåëåíèÿ тепла, что считается концом реакции, пропускают Н S. При перегонке выделено 11 г продукта в т. кпп. 161 — 162 С/8 мм рт. ст.; выход 65О/о; и Р 1,5553; йа 1,0599

MRD напоенное 63>70 - ЯР еынаеленное 64>09

Вычислено, %: P 1>1,73; (С,Нг,) 2Р— СН вЂ” S — СН.25 !!

S CH3

Найдено, %: P 15,20; 1-1,99.

Пример 3. Синтез окиси дифенил-и-мер30 каптоэтилэтилфосфина.

170978

Вычислено, /о . Р 10,11.

Найдено, >/0. P 10,52; 10,69.

Выход — 56%.

Составитель М. Кожинская

Редактор П. Вербова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова

Заказ 1136712 Тираж 675 Формат бум, 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 6 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

К 18 г комплекса,,полученного при взаимодействии эквимолекулярных количеств дифенил хлорфосфина и а-хлорэтилэтилсульфида, прибавляют 4,8 г (двухкратный избыток) этилового спирта (абсолютного). При перегонке выделена фракция с т. кип. 210 — 211 /1,0 мм рт. ст., которая сразу же кристаллизуется; выход 55o/в.

При перекристаллизации из смеси бензола и н. гептана т. плав. равна 118 С.

Вычислено, >/,: P 10,67;

Найдено, <.>

Пример 4. Синтез тиоокиси дифенил-амеркаптоэтилэтилфосфина.

В 15,15 г комплекса, полученного из дифенилхлорфосфина и а-хлорэтилэтилсульфида по вышеописанному методу, пропускают до полного насыщения Н $ фракционированнои разгонкой выделено 7,6 г продукта с т. кип.

212 /0,5 мм рт. ст., по 1,6451. Уд. вес ввиду

20 большой вязкости жидкости не определялся.

Предмет изобретения

Способ получения окисей или тиоокисей диалкил — диарил-а-меркаптоалкилэтилфосфинов, отличающийся тем, что диарил-диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с

15 а-хлорэтилалкилсульфидами с последующим разложением образовавшегося комплекса водой или спиртом, или сероводородом,