Способ получения эфиров 3,о-дияод-4-пиридон-ы-уксусной кислоты

Способ получения эфиров 3,о-дияод-4-пиридон-ы-уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ggy@Pggy л У Щ4 Д@ Д т У

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12р, lrri

Заявлено 27Х.1964 (№ 902102/23-4) ф, /4 с присоединением заявки №

Государствеииый комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07(1

УДК 547.823.002.2 (088.8) Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 11.Л.1965

Авторы изобретения Л. С, Розенштраух, В. H. Костин, К. С. 111аназаров, И. С. и H. К. Свиридов

Касьянов г япгг . с.) P;"

Заявитель!

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3,5-ДИЙОД-4-ПИРИДОН-NУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная гру ига М 51

Известен способ получения эфиров 3,5-д.гйод-4-пиридон- N — уксусной кислоты этерификацией алифатическими спиртами в среде бензола в присутствии минеральных кислот в качестве катализатора.

Предлагаемый способ получения эфиров

3,5-дпйод-4-пиридон-Х уксусной кислоты заключается в этерификации 3,5-дийод-4-пиридон-N — уксусной кислоты алифатичсскими спиртамп в среде бензола в присутствии катионообменных смо", КУ-2 в качестве катализатора.

Использование катинообменной смо "û КУ-2 в качестве катализатора позволяет получать более чистые продукты, исключает реакцию нейтрализации реакционной смеси, предотвращает коррозию аппаратуры.

Пример 1, Синтез изо-или и- пропиловых эфиров 3,5-дийод-4-пиридон-N-уксусной кислоты. Смесь 10 г (0,025 JlfORb) 3,5-дийод-4-пиридон-М вЂ” уксусной кислоты, 50 лсл изо- или ипропилового спирта, 50 кл бензола и 2 г катионообменной смолы КУ-2 (С01: 4,65 лг-экв/г) перемешивали при 78 — 80 С 1,5 — 2 час до прекращения выделения воды в водоотделителе. Горячий раствор отфильтровывали от каталпзатора, а выпадающие из фильтрата и выделенные пз маточнпка кристаллы перекристаллпзовывалп из смеси спирт — гептан (2: 1), Выход 10,6 г (94%), т. пл. соответст5 венно 215 — 216 С и 188 — 189 С.

Пример 2. Синтез н- бутилового эфира

3,5-дпйод4-пиридон-Х вЂ” уксусной кислоты.

100 лл и- бутанола, 50 лл бензола и 2 г катпонообменной смолы КУ-2 кипятили прп пн10 тепспвном перемешиванпп 2,5 — 3 час до прекращения выделения воды в водоотделителе.

Выделенный обычным путем (см. пример 1) сырой продукт (т. пл. 192 С) перекрпсталлпзовыва".ö из метанола. Выход 10 г (87%), 15 т. пл. 194 С.

Спссоб получения эфиров 3,5 дийод-4-пири20 дон-Х вЂ” уксусной кислоты этерификацией 3,5дпйод-4-пирпдон-N — уксусной кислоты алпфатпческими спиртами в среде бензола в присутствии катализатора, отлича ощийся тем, что, с целью повышения чистоты продуктов и

2S упрощения процесса, в качестве катализатора используют катионообменную смолу КУ-2.