Способ получения 1,2-диметилимидазо-

Способ получения 1,2-диметилимидазо-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

)7О992

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОБУС "ОМУ СВИДЕТЕДЬО ВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12р, 9

Заявлено 14.11 1964 (№ 888621/23-4) с прнсоединепием заявки №

МПК С 070

УДК 547.785.5.002.2 (088.8) Приоритет

Государстееииый комитет Ао @елам изобретеиий и открытий СССР

Опубликовано 11.V.1965. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 11 VI.1965

1 =.". ;- .

С. Г. Фридман и Л. И. Котова

Институт органической химии AH УССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИМЕТИЛИМИДАЗО-(4,5-е)-БЕН3-1,2, 3 -ТИОДИАЗОЛА

Найдено. %: Х 27,17, 27,27

С,Н,Х,S.

Вычислено, %: Х 27,45.

Подписная "pynna ЛБ 51

1,2-Диметилимидазо-(4,5-е)-бенз-1, 2, 3 -тиодиазол может найти применение в качестве полупродукта для синтеза щ анпновых красителей.

Предлагаемь1й способ заключается в том, что 5-амино-1, 2-диметилимндазол оорабатывают роданнстым аммоннем в метиловом спирте, полученное при этом роданопроизводное 5-амино-1,2-диметилпмидазола подвергают обработке сульфидом натрия в водной среде с последующим диазотированнем полученного соединeíèÿ нитритом натрия в солянокислой среде.

Пример. К раствору 4,83 г 5-амино-1,2диметилбензимпдазола и 7,2 г роданистого аммония в 100 мл метанола прикапывают при перемешнванпи в течение двух часов и температуре 5 — IO=C раствор 5,13 г брома в 50 мл метанола, насьпценного бромнстым аммоннем.

По окончании прибавления смесь размешивают еще 1 час. ьыпавший осадок отфильтровывают, промыгают водой Ii спиртом и высушивают в вакуум-экспкаторе. Вес роданопроизводного — 4 г (61%). Без дальнейшей очистки оно восстанавливается в меркаптопроизводное.

К раствору 9,6 г сульфида натрия в 10 мл ра3.; eшивании H температ; ре 50—

60 С небольшими норциямн добавляют 4 г родапопропзводного. Полученный раствор нагревают еще 10 мин при 70 С, фильтруют от небольшой примеси, охлахкдают до 0 С (прп этом выгадает белый кристаллический осадок натриевой соли меркаптопроизводного) и нейтралпзу;.от 50%-ной уксусной кислотой. Выпавший осадок 5-амино-4-меркапто-1,2-диметилбензнмидазола быстро отфильтровывают, про пывают водой и .растворяют в 40 мл

5 r/,-ного раствора едкого натра. К раствору прибавляют 1,2 г нитрита натрия и.полученный раствор при размешив анин прикапывают в течение 30 мик к 50 мл разбавленной соляной кислоты (1 — 0 С) . После часового стояния выпавший осадок 1,2-диметнлнмидазо- (4,5-е)бенз-1,2,3 -тпадиазола отфильтровывают, промывают водой н крнсталлизуют из воды или водного спирта. Выход 1,92 г (52%), т. пл.

197" С.

25 Предмет изобретения

Способ получения 1,2-диметилимпдазо(4,5-е) -бенз-1,2,3 -тиодиазола. отличающийся тем, что 5-амино-1,2-димстилбензпмндазол об30 рабатыва|от роданистым аммонием в метило170992

Составитель И. Бочарова

Техред Т. П. Курилко Корректор Т. В. Муллина

Редактор П. Вербова

Заказ 1126/7 Тираж 575 Формат бум. 60,К 90>/, Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вом спирте, полученное при этом роданопроизводное 5-амино-1,2-диметилбензимидазола подвергают обработке сульфидом натрия в водной среде с последующим диазотированием полученного соединения нитритом натрия в солянокислой среде,