Способ получения n, ы'-(диизопропил)-я- фенилендиамина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О Л И С А Н И Е l70998
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистиыеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01 Vill.1964 (№ 915177/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Ч,1965. Бюллетень № 10
Кл 12q, 5
МПК С 07с
Государствеииый комитет ло делам изобРетеиий и открытий СССР
УДК 547.553.1
66.095.253.7 (088.8) Дата опубликования описания 11.VI.1965
Авторы изобретения
М. А. Ряшенцева, Х, М. Миначев и Л. С. Гейдыш
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -(ДИИЗОПРОПИЛ)-ПФЕНИЛ ЕНДИАМИНА
Предмет изобретения
Подписная грутга № 52
Известен способ получения N, N -(диизопропил)-п-фенилендиамина, заключающийся ь том, что п-фенилендиампн алкилируют ацетоном при температуре 150 С, давлении водорода 35 — 55 атм в присутствии катализатора
СиО Сг О ВаО.
С целью получения, продукта с высоким выходом, предложен способ получения N, N (диизопропил) -n-фенилендиамина, заключающийся в том, что и-фенилендиамин алкилируют ацетоном и ри температуре 145 — 150 С. давлении водорода 130 — 150 атм в присутствии катализатора — гептасульфида рения.
Выход целевого:продукта 98%. Полученный продукт может найти применение как антиозонант для каучуков и резин.
Пример. Во вращающийся автоклав, снабженный манометром и термопарой, емкостью 125 мл загру>кают раствор 10 8 г п-фенилендиамина (х. ч.) в 40 мл ацетона и 0,1 г гептасульфида рения. Процесс проводят при температуре 150 С в течение 3 час прп первоначальном давлении водорода, равном
130 атм. По истечении этого времени отфильтровывают катализатор, отгоняют растворитель. Кристаллический осадок дважды перекристаллизовывают пз н. гексана. Получают
13,8 г N, N -(диизопропил)-п-фенилендиамнна; выход 98%; т. пл. 52"С.
Найдено в %: С вЂ” 74,8; 75; Н вЂ” 10,34; 10,50.
10 Вычислено в %. .С вЂ” 74,94; Н вЂ” 10,48.
Способ получения N, N -(диизопропил)-п15 фенилендиамина алкилированием гг-фенилендиамина ацетоном при нагревании до температуры 150 С, повышенном давлении водорода в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора берут
20 гептасульфид рения и процесс ведут прп давлении водорода 130 †1 атм.