Способ получения тиофена
Иллюстрации
Реферат
17ЮОЗ
Союз Советскил
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.1V.1964 (№ 893040/23-4) Кл, 12q, 26 с присоединением заявки ¹
Приоритет осударствеииый комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547 35 002 2(088 8) Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14Х1.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА
Известен способ получения тиофена взаимодействием н. бутана с сернистым ангидридом в присутствии у-А! 0,, при температуре
560 †5 С.
С целью увеличения выхода тиофена предложен способ, заключающийся во взаимодс ".— ствии и. бутана и SO в присутствии высокотемпературной у-А 2ОЗ.
Процесс проводят при температуре 560—
580 С; соотношение $0: н. бутан равно 2,5 — 3 и при объемной скорости — 0,8 — 0,9 час i Выход тиофена составляет 38 — 40 оо.
Пример. Опыты проводят в обычной проточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, ловушек и газометра. Отходящие газы собирают в газометре, промывают раствором щелочи, освобождая его от кислых компонентов, некислую часть отходящего газа анализируют с помощью хроматографии на А1 03 и С-колонках в токе СО . Органическую часть катализата анализируют методом газожидкостной хроматографии. Неорганическую часть катализата составляет вода со взвешенной в ней серой. н. Бутан и сернистый ангидрид (техиические) подаются непосредственно в систему из баллонов. Расход и. бутана фиксируется газовыми часами. Скорость подачи газов регулируют вентелями и контролируют с помощью реометров. Кварцевую трубку, заполненную форкоитактом из кварцевого стек 1B и 20 .ил катализатора (вес 8,15 г), нагревают до 580" в токе азота. Затем из балло5 нов в систему вводят и. бутан и SO, в моляриом соотношении $0: и. бутан -3; объемная скорость и. бутана, считая IIB жидкий бутан, равна 0,83 час ; продол>кительность опыта
2 час. Пропущено 20 г н. бутана; получено
7,9 г орга11и 1еской IBcTH IIBTBJlHBBTB, B которой, I!0 данным анализа (газо>кидкостная хроматография), содер>кится 86,5% тиофена; сле- довательно, выход тиофена на пропущенный и. бутан 38.0О О вес. Из органической части ка15 тализата, высушенной над КОН, перегонкой над металлическим натрием выделили тиофеи; т. кип. 83,5 — 84", и 1,5270 (литерат рные данные т. кип. 84,12, и р 1,5280), 20
Способ получе1шя тиофеиа действием на н. бутан сернистым ангидридом при темпера25 туре 560 — 580"С в присутствии у-А1 О;ь отлича1ои,пася тем, что, с целью увеличения выхода тиофена, применяют у-А1 О;1, прокаленную при температуре 1000 С.
Подписная группа ¹ 44
Предмет изобретения