Способ получения модифицированного органокремнезема

Способ получения модифицированного органокремнезема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4800530,/26 (22) 06.12.89 (46) 07.02.92. Бюл. Q 5 (71) Инсти химии поверхности AH УССР (72) В.А.Касперский, В,В.Брей. С.А.Курта и А.А.Чуйко (53) 547.245.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР% 615080, кл. С 07 F 7/02, 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ . МОДИФИЦИ-.

РОВАННОГО ОРГАНОКРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к способам получения модифицированного . органокремнезема, применяемого в качестве

Изобретение относится к химии органокремнеэемов, а именно к способам получе-. ния борсодержащих органокремнеземов, которые могут найти применение в качестве наполнителей различных полимерных материалов. загустителей и др.

Известен способ получения мелкого порошка двуокиси кремния, содержащего оксид бора. Смесь соединений общей формулы Rm Si(OR P-g и соединений. Rn

B(OR4)ç ь, где R, R, R R4 одновалентный углеводородный радикал, m 4, и Ы 3, подвергают обжигу в присутствии кислорода в количестве, составляющем 50$ от необходимого для полного окисления смеси.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения модифицированного органокремнезема; заключающийся в парофазной высокотемпературной обработке предварительно увлажненного кремнезема, содержащего окислы металлов(А!, Tl, Fe, Zr) парами алкилдихлорсилана. Продукт обладает недоста5U«1710505 А1 (я)з С 01 В 33/155//С 07 F 7/02 наполнителей полимерных материалов, загустителей, и позволяет повысить гидролитическую стабильность продукта, Аэросил обрабаТывают в инертной атмосфере раствором борной кислоты, взятой в количестве, обеспечивающем ее молярное соотношение с количеством поверхностных силанольных групп азросила, равное 1:(0,81,2) соответственно. Затем ведут обработку диметилдихлорсиланом, взятым в эквимолярном борной кислоте количестве. Выделение продукта осуществляют отдувкой инертным газом йри 175-2000С в. течение

1-2 ч. 2 табл. точно высокой гидролитической стабильностью.

Цель изобретения — повышение гидролитической стабильности продукта.

Сущность изобретения заключается в том, что дисперсный кремнезем вначале обрабатывают раствором борной кислоты, а затем — парами диметилдихлорсилана при малярном соотношении содержания поверхностных силанольных групп к борной кислоте и к диметилдихлорсилану, равном

1:(0,8 — 1,2): (0,8 — 1,2). после чего ведут отдувку инертным газом при температуре 175 220 С, Пример 1. В трехгорлый реактор емкостью 3 л, снабженный механической мешалкой, загружают 100 г кремнезема марки А-300. Реактор заполняют азотом и впрыскивают 8,6 г 29 -ного раствора борной кислоты при энергичном перемешивании, которое продолжают до завершения равномерного распределения между частицами кремнезема (в течение 1 ч), что опре1710505

Таблица 1

Условия и о есса

Молярное соотношение

СОн: СнзВ03:

: Сдмдхс

Взаимо ействие с M ХС

Время отдувки, ч

Температура отдувки.

ОС

Пример

Время, я

Температура, С

1:1:1

1:1:1

1:1:1

1:1: 1

1:1:1,2

1;1:0,8

1:1,2:1

1:0,8:1

1:1:1,5

1:1:0,5

1:1,5:1 . 1:0,5:1

Известный

12

1,5

12

12

12

12

12

12

12

12

200, 1

3

5

7

9

11

12

200

1

1

1

1

1

1 деляют по отсутствию комков и образованию однородной массы, После этого впрыскивают 5,16 г диметилдихлорсилана (ДМДХС), перемешивают еще 1 ч и оставляют до завершения. реакции на 2 ч. Затем проводят отдувку азотом при i90 С в течение 1 ч, а после охлаждения продукт выгружают.

Пример ы 2-4. Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что изменяли температуру и время реакции с ДМДХС. Данные по параметрам режима и свойства полученных продуктов приведены в примерах 2-4 табл. 1.

Пример ы 5 — 12. Синтезы проводили так, как описано в примере 1. При неизменных времени и температуре обработки

ДМДХС вЂ” 1 ч при 190 С вЂ” меняли малярное соотношение Снзвоз Сдмдхс: Сон. Да нные, характеризующие режимы процесса и свойства .продуктов реакции приведены в примерах 5 — 4 табл. 1.

Пример 13 (по известному способу).

Кремнезем, содержащий 4,87 диоксида титана (титанокремнезем) предварительно насыщали парами воды и обрабатывали парами ДМДХС при температуре 200 С, после чего проводили отдувку азотом при этой же температуре. Данные по параметрам режима и свойствам продукта приведены в примере 13.табл. 1.

Пример 14 — 19. Поступали так, как описано s примере 1, за исключением того, что изменяли температуру и время отдувки летучих продуктов реакции. Данные приведены в примерах 14 — 19 табл. 2, Пример 20. Поступали так, как в

5 примере 1, за исключением того. что в качестве инертного газа брали аргон, Результаты приведены в примере 20 табл. 2.

Таким образом, заявляемый способ обеспечивает получение высокоактивного

10 гидрофобного продукта, обладающего также высокой гидролитической стабильностью, Формула изобретения

Способ получения модифицированного органокремнезема, включающий обработку аэросила алкилдихлорсиланом, выделение продукта, отличающийся тем, что, с

20 целью повышения гидролитической стабильности продукта, до стадии обработки алкилдихлорсиланом аэросил предварительно обрабатывают в инертной атмосфере раствором б4рной кислоты, взятой в

25 количестве, обеспечивающем ее молярное соотношение с количеством поверхностных силанольных групп аэросила, равное 1:(0,8 — 1,2) соответственно, в качестве алкилдихлорсилана используют диметил30 дихлорсилан, взятый в эквимолярном борной кислоте количестве, и. выделение продукта осуществляют отдувкой инертным газом при 175-220 С в течение 1-2 ч, 1710505

Продолжение табл.1

Таблица 2

Составитель В.Касперский

Редактор И.Ванюшкина Техред М.Моргентал Корректор Л.ПатайЗаказ 308 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101