Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием

Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аминокислотам, в частности к выделению аминоуксусмой кислоты из ее смеси с хлористым, аммонием. Цель - повышение качества аминоуксусной кислоты. Выделение ведут обработкой водного раствора смеси диметилформамидом, метилформамидом или диметилацетамидом в обьемном отношении к воде

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sa)s С 07 С 227/08, 227/40

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4707553/04 (22) 20.06.89 (46) 07.02.92. Бюл. ¹ 5 (71) Институт физико-органической химии и углехимии АН УССР (72) А.П.Зарайский (53) 547.466.22(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР №. 1234398, кл. С 07 С 101/06, 1984. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АМИНОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ СМЕСИ С ХЛОРИСТЫМ АММОНИЕМ (57) Изобретение относится к аминокислотам, в частности к выделению аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием. Цель — повышение качества аминоуксусной кислоты, Выделение ведут обраИзобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммония.

Цель изобретения — повышение качества аминоуксусной кислоты за счет снижения содержания в ней хлоридов, Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

П р и ме р 1. Раствор4,68 гаминоуксуеной кислоты и 3,83 r хлористого аммония в

15 мл воды помещают в коническую колбу объемом 100 мл, снабженную погружаемым термометром и магнитной мешалкой. При температуре 35 С и перемешивании прибавляют по каплям в течение 10 мин 35 мл диметилформамида (ДМФА); при этом появляется осадок и температура самонроизвольно повышается до 45 С. Реакционную т

„„ЯЦ„„1710550 А1 боткой водного раствора смеси диметилформамидом, метилформамидом или диметилацетамидом в объемном отношении к воде (1,0 — 2,35):1 и отделяют выпавшую аминокислоту, Предпочтительно полученную кислоту подвергают повторной обработке и после отделения аминоуксусной кислоты из маточного раствора удаляют воду отгонкой и отделяют выпавший хлористый аммоний, а оставшийся органический растворитель возвращают в процесс. Способ позволяет получить аминоуксусную кислоту с содержанием хлоридов 0,001 — 0,0001 % при низком содержании хлористого аммония в исходной смеси после однократного переосаждения, а при высоком — после двухкратного, 2 з. и, ф-л ы, 1 табл.

Ъ массу охлаждают при перемешивании до

20 С на водяной бане, выдерживают при этой температуре 15 мин, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 7 мл раство- С) рителя и отжимают. Получают 4, 67 г (Jl кристаллов, остатки растворителя из кото- (Л рых.удаляют упариванием в течение 1-2 ч С) при 110 С. В результате получают 4,38 г (93,5k) аминоуксусной кислоты с содержа- )ы нием хлоридов 0,06%, Маточный раствор загружают в. перегонный куб прибора для дистилляции в вакууме, оборудованного дефлегматором и термометром. Содержимое перегоняют при остаточном давлении 5 — 5,5 кПа и температуре 35-40 С. После отбора 6 мл водного погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хло1710550

Тенпервтура, С а

1Ьннауксуснвя кнспате XJlopec Tvo еннаннй

Ре ау варнтепь Исходная спесь

Превер

Оргегвгческнй кагкгснент хрОре йнг

Ибвсз, 2 г вякай

Состав, 2

Орда, нл сневення

f! атнаяеннв к ваОе

2,Ç4

2,33

2,34

2,35

0.5

1,0

2,33

2,0

1,0

2,0

1,0

2,27

1,О внннауксусная кнспатв

93,5

98

91

92,5

56

94

98

86

52

55,0

99,94

58,2

58,2

58,2

99,5

99.91

58,2

99,95

58,2

99,0

58,2

98;7

I 8,51

4,30

3 6,24

6,12

5 9,81

6 4,62.

7 4.30.8 8 5о

9 4,20

10 5,38

11 4,08

12 6,35

13 3,76

94

0,06 3,75 х0,0001

0.2 2,35

0,2 2,21

0,07

0,0002

0,0001

o,0Ç 3,3

0,0001

0,13 1,55

0,001

0,1 1,93

0,001

--. 4,ЗО

4,21

3.3о

3,28

3,18

4,34

4;21

4,20

4,00

2>71

3,68

1,92

2,75

87

О

О

О

35,0

23,3

34,О

67,0

10,0

12,0

23гб

30,0

10,0

20,0

7,0

25,0

7,0

45,0

0,06

41,8

41, 8

41,8

0,5

0.09

41,8

Ог05

41 ° 8

1,0

41,8

1,3

15,0

10i0

14,5

28,5

20,0

12,0

10,0

15,0

l0i0

10,0

7,0

7 О

99

94

70 70

10еьетнпвкеувгегй

Иетнпфарнвннй е

Оарнвннй и

Саяерявнне хггарнйав арн абрвбаткеснесн варна-вувнаяьнмя рвсуварнтеяен с еяатсадерявкгвгн дабввквнн па способу-аналогу састввяяет 0,0032.

/ к

Составитель Д. Плутицкий

Редактор Е. Хорина Техред М.Моргентал Корректор М. Демчик

Заказ 310 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101 ристый аммоний. Перегонку продолжают до полной отгонки воды (скачок температуры до 80-85 С). Суспенэию в кубе охлаждают до 20 С, отфильтровывают выпавший осадок и отжимают его на фильтре, Остатки 5 растворителя из кристаллов удаляют упариванием (1 ч при 110 С)..Получают 3,75 г (9470) бесцветных кристаллов хлористого аммония с содержанием NH4CI 96 ) и 31 мл

ДМФА, пригодного для повторного исполь- 10 эования.

Пример 2. Для более глубокой очистки аминоуксусной кислоты от хлоридов операцию переосаждения повторяют. Из 4,30 г аминоуксусной кислоты, полученной в 15 примере 1 (содержание хлоридов 0,06 ), используя 10 мл воды, 23,3 мл ДМФА (температура переосаждения 50 С) и 4 мл растворителя для промывки осадка на фильтре, получают аналогично примеру 1.4,21 г (98%) 20 аминоуксусной кислоты с содержанием хлоридов менее 0,0001 и 24 мл ДМФА, при- годного для повторного использования.

Примеры использования других растворителей и условия осуществления способа 25 приведены в таблице.

Как видно из представленных данных, реализация предлагаемого способа позволяет при разделении смеси аминоуксусной кислоты и хлористого аммония получать 30 аминоуксусную кислоту с содержанием хлоридов 0,001 — 0,0001 при низком содержании хлористого аммония в исходной смеси после однократного переосаждения, а при высоком — после двухкратного. Содержание хлоридов в аминоуксусной кислоте в 3-30 раз меньше, чем по прототипу. Кроме того, при высоком содержании в исходной смеси хлористого аммония он может быть выделен с выходом 70 — 94 и содержанием NM4CI

94 — 99ф .

Формула изобретения

1. Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием путем обработки водно-органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения качества аминоуксусной кислоты, водный раствор смеси обрабатывают диметилформамидом, метилформамидом или диметилацетамидом в объемном отношении к воде, равном (1;0-2,35):1, и отделяют выпавшую аминоуксусную кислоту.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную1, кислоту подвергают повторной обработке.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после отделения аминоуксусной кислоты из маточного раствора удаляют воду отгонкой и отделяют выпавший хлористый аммоний, а оставшийся органический растворитель возвращают в процесс.