1710564 - Способ выделения соласодина

Способ выделения соласодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение касается производства стероидов^ в частности вьщеления соласодина из снпосованного сырья паслена. Цель - увеличение выхода, упрощение процесса и снижение его себестоимости. Для этого силосованное сырье(трава паслена дольчатого) обрабатывают 9-12%-ным раствором щелочи и наг-i ревают подачей острого ВДИ глухого пара для кипения смеси в течение 0,5- •1,5 ч. Затем ведут экстракцию ксшюлом, упаривание, очистку и ^шьтрадаю .экстрактов с последующей экстракцией целевого продукта уксусно-чзопропанольной смесью и осаждением аммиаком. •Эти условия повышают на 7-10% выход j(61,1%) целевого продукта при сокра- 'щении продолжительности процесса в1,6-1,8 раз и его себестоимости в1,5 раза. 6 табл.gknсдО5i^-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gj)g С 07 1 71/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЙТВЪСТВУ

13. Опытно-промышленный регламент

:на производство соласодина, Чимкент ский ХФЗ, 1978.

14. Промышленный регламент на цро» изводство соласодина методом прямого гидролиза гликоалкалоидов в траве паслена дольчатого, Чимкентский ХФЗ, 1983.

15. Панина В.В.,Глыэина Г.С., Лви" лова О.П. и др. вЂ” Хим.фарм. журнал, . 1976.

16. Gulati N.K., Fernander R.R., Jain P.R.-Indian Journal of Experimental BioI.ogy v,19, 1981, р. 1205-1206.

17. Uan gelder М.J. Sei. Food Ag . ric. 1984, v. 35, р. 487-499. I:g

18. ОСТ 64-4-118-83, 19..Авторское свидетельство СССР .N - 1150940, кл. С 07.J 71/00, 1983.

20. ТУ-64-6-259-83. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СОЛАСОДИНА (57) Изобретение касается производства стероидов, в частности выделения соласодина из силосованного сырья пас«

° е ь

:лена. Цель - увеличение выхода, упро» щеяие процесса и- снижение его себесто- фиь имости. Для этого силосованное сырье (трава паслена дольчатого) обрабаты- д :вают 9-12Х-ным раствором щелочи и наг ревают подачей острого или глухого па- р; ра для кипения смеси в течение 0,51

1,5 ч. Затем ведут экстракцию.ксилолом, упаривание, очистку и Фильтрацию ,экстрактов с последующей экстракцией целевого продукта .уксусно-изопропа- Ф нольной смесью и осаждением аммиаком вил

:Эти условия повышают на 7-10Х выход .(61, 1%) целевого продукта при сокра1 щении продолжительности процесса в

1,6»1,8 раз и его себестоимости в

1,5 раза. 6 табл.

1 (21) 48.14291/04 (22) 13.04.90 (46) 07.02.92..Бюл. Р 5 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений (72) Б.А. Янковский, В.С. фонин, К,Я. Маречек, С.С. Наин, Н.Н. Крюкова., Г.И. Лугин, В.В. Вандышев, И".А. Ере» мина и В.Ф. Соломатина (53) 547.689.6.07(088.8) (56) 1. Рекомендации по возделыванию паслена дольчатого. М., ВИЛР, Союзэлекраспром, 1982.

2. Панина В.В., Демьянова Г.М., Кузовкова P.И. н др. Растительные ре-. ,сурсы, 1974, т. Х, с. 385-389.

3. Патент PHP F 52912, кл. С 0 7g, 1968, . 4. Патент BHP .В 150458, кл. С 0 7 С 6, 1961.

ГОСУДФРСТВЕННЬ9 HOMHTET

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР5. Авторское свидетельство СССР Ф 144853, кл. 12 р 13, 1960. . 6. Патент ВНР, 9 155441, кл. 12 о 25, С о 7 С 6, 1968.

7.Патент Бельгии - 814177, кл. А 61, С 0 ..7 g .1974.

8. Патент Франции М 2277820, кл. С 0 7е 167/40, С О 7 С 173, С О 7 D, 1974.

9. Патент Англии.Ii .14ь5392, кл. С 0 7 J 71/00, С 0 ? g, 71/00

1977.

10. 11атент США В 3510400, кл. С 12, С 0 7 С, 1970.

11. Авторское свидетельство .СССР

Ф 259878, кл. С 07 С, 1969.

12. Панина В.В., Городецкий Л.Т.

Демьянова Г.М. и др. - Хнм. фарм. жур нал, 1975, Р 2, с. 34-35.,SU„„1710564 А 1

171056

Изобретение относится ..к - химико-фармацевтической промышленности, а имен-.

-"но к способу выделения соласодина иэ ,снлосованного сырья паслена.

Большинство известных способов получения соласодина относится .к спосо» бам. его выделения из высущенного .рас-, тительного сырья, в котором. основное количество соласодина всегда находит- 10 ся в связанной форме в виде гликоалкалоидов (1 и 2) . Первой стадией из-. вестных сйособов является экстракция .гликоалкалоидов с последующим их гидролизом до агликона соласодина (3-18), 5 . недостатками указанных способов являются многостадийность, трудоемкость стадии гидролиза, необходимость при-. менения специального. оборудования, устойчивого.к кислотной коррозии ис 20 пользование больших количеств органических растворителей и химических реактивов,.

В связи с внедрейием новой технологии консервирования сырья путем сило- 25 сования зеленой массы паслена, в про:. цессе.которого происходит биологичес кий (ферментативный) гидролиз глико-. алкалоидов (19), для промышленного по лучения соласодина стали использовать сырье с высоким содержанием "свобод-, ного" соласодина. Появление нового вида" сырья сделало возможным разра«, ботку более эффективного способа полу чения соласодина. Известен способ получения соласодина из силосованного сырья паслена, в котором используют известный способ (11 с тем отличием, что из него исключена стадия кис лотного гидролиза, так как ее необхо-.40

- димость для данного вида сырья с очевидностью отпала.

Таким образом, наиболее близкий к ."изобретению способ заключается в обра«45

i ботке силосованного сырья изопропиловым спиртом при кипячении,нейтрализа, ции и подщелачивании реакционной мас " сы при нагрввании, отгонке изопропнло- вого спирта, экстракции ксилолом, I очистке ксилольных экстрактов, упаривании ксилола, извлечении соласодина. " г уксусно-изопропальной оместью с после-, дующим осаждением аммиаком )20) .

Укаэанный способ обеспечивает не55 достаточно высокий выход целевого продукта, процесс длительный, высокий расход растворителей (изопропиловый спирт) и химикатов (щелочь, кислота).

4 .Цель изобретения « разработка.усо-, вершенствованного.способа вьделения соласодина из силосованного сырья паслена, обеспечивающего повышение выхода целевого продукта, упрощение технологии, сокращение расхода растворителей, уменьшение трудозатрат и себестоимости продукта. Согласно изобретению высушенное иэ» мельченное силосованное сырье обрабатывают. раствором 9-12 X»ной щелбчи, реакционную смесь нагревают острым нли глухим паром, обеспечивающим кипение смеси в. течение 0,5-1,5 ч. После щелочной обработки соласодин извлекают .из реакционной массы ксилолом, или другим органическим растворителем, не смешивающимся с водой и устойчивым к действию щелочи.: Ксилольные экстракты упаривают, очищают ективированным углем и фильтруют. Способ по сравнению с. прототипом позволяет значительно упростить технологический процесс за. счет сокращения количества и продолжительности.операций (см. табл. 1 и

2), что в.конечном итоге влияет на увеличение выхода соласодина с 61,t до 7! .Х. Это достигается за счет прямой эксаракции соласодина иэ сырья ксилолом, -которая возможна в результате щелочной обработки сырья в оптимальных условиях, Результатом такой обработки являются необходимая мацерация сырья, разрушение пигментов, ко-. агуляция белков, смол и других баластных веществ, перевод их из растворимой формы в нерастворимую, что позво» ляет исключить препварительную экстракцию гликоалкалоидов изопропиловымспиртом, сократитьрасход щелочи, значительно повыситьпроизводительность технологической линни, уменьшить труцовые и энергетические затраты (см. табл. 3) . Сокращению трудозатрат и умень= . шению количества активированного угля я способствует такжеизменент е последовательности операций по упариванию и очистке ксилольных экстрактов.

Оптимальность концентраций щелочи подтверждена данными табл. 4, из которых следует, что при использовании щелочи в концентрации 9-12Х наблюдает-, ся максимальный выход целевого про- дукта (70,6-71 5Х). При снижении до 8Е и менее уменьшается выход целевого продукта, а повышение концентрации до 14-. 25 Х не. приводит к улучшению ус .ловий экстракции соласодина.

1710564

Для. достижения цели изобретения су- ливают Равное количество воДной Укщественную роль играют и температур+ сусно-изопропанольной смеси (в соотноные условия щелочной обработки сырья шенин 3: 1: 1), перемешивают 20 мин и (см. -табл. 5). Острый и глухой пар после расслоения фаз отделяют и собиобеспечивают одинаковые температурные: 5 рают нижний водный слой. Экстракцию условия (кипение .9-12Х-ной щелочи.. йро-. соласодина водной уксусно-изопропаисходит при 1 02-1 03 С) Однако.. воздей- нольной смесью проводят дважды. Полу-! ствие острого пара на мацерацию и:пе- ченные экстракты объединяют, осветляремешивание растительной массы:более.,ют 0,6 кг активированного угля, от эффективно, что-способствует лучшеМу :. фильтровывают через двойной, бумажный ! о

;выделенйю целевого продукта. фильтр, охлаждают до 10 С и осаядают

Пример 1.. Аппарат емкостью . основание соласодина концентрирован60 л, снабженный кижним словам,.ме- .: ным .раствором водного аммиака при рН ,. шалкой, паровой. рубашкой, обратным," : среды 8,9-9,0 при постоянном:перемеши:холодильннком, заливают 8 л 9Х-ной вании. Осадок на фильтре .промывают, Na0H, загружают при постоянном пере- . холодной водопроводной водой- 1,5,л. мешивании 4 кг измельченного силосо-" . до отрицательной реакции на ацетатванного сырья (ф 1-2.мм) с содержанйем . ион в промыв ой воде, тщательно отжи-.. соласодина 1,02Х (к методу препаратив» мают от воды, оцределяют в продукте ного выделения) и степенью биологй - . содержание влаги и кипятят в шести ческого .гидролиза 75,5Х и тщатепьно : объемах 60Х-ного изопронилового спирта перемешивают. Полученную массу обра-. в течение 30 мин. Затеи добавляют к батывают глухим паром через паровую . смеси 20Х-ный раствор NaON no тропеорубашку аппарата и кипятят в теченйе: 25 лину "0" и кипятят еще 30 мин. Смесь .1,0 ч при температуре в массе 102: охлажцают, выдерживают при 15 С. Очн-. о

103 С. К пропаренйому охлажденному щенный соласодин отжимают, промывают до 55 вЂ” 600С сырью приливают 12 л, ": одним объемом 20Х-ного изопропанола и ксилола. Экстракцию соласодина про ..: .. сушат при 80 С. Получают 28,8 г солао .водят при постоянном йеремешивании:;:. 30 содина и анализируют. по ТУ-64»6-259при 60 вЂ” 65 С в течение 30 мин. После- 83. Результаты анализов представлены отстаивания реакционной массы в тече; в табл, 4 и 6. Выход соласодина из ние 15 мин с помощью вакуума через-" . сырья составляет ?0,6 Х (к методу преверхний люк с использованием шланга-, паративного выделения). с грибком отбирают 9,5 л ксилольного Пример 2. Аппарат емкостью

35 экстракта в сборник.В аппарат снова.-. 60 л, снабженный нижним сливом, мешалприливают 10 л свежего ксилола и про-- . кой, паровой рубашкой, обратным холоводят вторую экстракцию, аналогичную дильником, заливают 8,0 л 10Х-ной первой (t = 60-65 С) в течение 30 мин. NaOH, загружают при постоянном. переПосле отстаивания реакционной массы 40 мешивании 4 кг силосованного сырья в течение 15 мин отбирают 9,.5 ..л кси : (ф 1 - 2 мм) с содержанием соласоди-. лольного экстракта и объединяют с цсбр-. на 1,02 % (к методу препаративного вым экстрактом. В аппарат снова: при-.: . вьщеления) и степенью биологического ливают 10 л свежего ксилола и прово-, гидролиза 75,5Х и тщательно перемешидят третью экстракцию, увеличивая:вре-45. вают. Далее обработку сырья, экстракмя экстракции до 1 ч. После отстаиВа- цию и выделение соласодина проводят, ния реакционной массы в течение:: - :.. как в примере 1.

15 мин отбирают 9,5 л ксилольноьо. - Получают 29,09 r соласодина и анаэкстракта и объединяют с двумя:неРФы- . дозируют по ТУ 64-6-259-83 . Результат, ми ксилольными экстрактами. Объели-.,::. анализов представлены в табл. 4 и б. ненные ксилольные экстракты уйариванй . Выход соласодина из сырья составляет под вакуумом при 90-100 С .на ИР-. 1.;до 71,3Х (к методу препаративного виде- о объема около 0,75-1 л, Упаренный, - . ления).. лольный экстракт осветляют при amp : Пример 3. Аппарат емкостью мешицании 0,3 r активированного .угля, 4 л, снабженный нижним сливом, мешал*

" 55 отфильтровывают через слой бязи с.. .:: . кой, обратным холодильником, загружа фильтровальной бумагой. К.получекноомУ. .ют 300 г измельченного силосованного: осветленному ксилольному экстрайту в - сырья паслена (9 1-2 мм) с содержаниями делительной воронке емкостью 5 л при- . соласодина 1,09Х и степенью биологи

7 1710564 ческого гидролиза 77,9, заливают нием соласодина 1,05Х (к методу препа600 мл 10Х-ной NaOH и тщательно пере-. Ративного. выделения) и степенью биоло мешивают. Полученную массу обрабатыва- гического гидролиза 77,2Х, заливают ют острым паром через нижний слив до 600 мл 10Х-ной NaOH и тщательно петемпературы 102-103 C в массе а тече ремешивают. Полученную массу кипятят о .5 ние 1 ч. К охлажденному до 55 С пропа- в течение 1 ч при температуре в масРенному сырью приливают 900 мл ксило- се 102-.103 С.. Далее обработку сырья, ла. Далее экстракцию и выделение сола экстракцию и выделение соласодина просодина проводят, как в примере 1. 10 водят, как в..примере 1.

Получают 2,35 r соласодина и ана- Получают 2,26 г товарного соласодилизируют по ТУ-64-6-259-83. Везульта- на и анализируют по ТУ-64-6-254.-83. ты анализов представлены в табл. 4 и . Результаты анализов представлены в

6. Выход: соласодина из сырья состав- табл. 4 и 6. Выход соласодина составляет 71,8Х (к методу препаративного 1 ляет 71 8 .. вьщеления) . Пример 7. Аппарат емкостью 4 л, Пример 4. Аппарат емкостью снабженный нижним сливом, мешалкой, 60 л, снабженный нижним сливом, мешал обратным холодильником, загружают кой, паровой рубашкой, обратным холо- 300 г измельченного силосованного дильником, заливают 8,0 л 12,-ной .>0 сырья паслена (9 1 - 2 мм) с содержаNaOH, загружают при постоянном переме- нием соласодина 1,05 . (к методу препашиванни 4 кг силосованного сырья ративного вьщелення) и степенью био;(9 1-2 мм) с содержанием соласодина ; логического гидролиза 77,2, залива1,02 . (кметоду препаративноговыделе вЂ” ют 600 мл 10Х-ной NaOH и тщательно ния) и степенью биологического гилроливаб переманивают. полученную массу кипятят

75,5 и тщательно перемешивают. Далее : в течение 1,5 ч при температуре в обработку сырья, экстракцию и выделе- массе 102 -.103 С. Далее обработку о ние соласодина проводят, как в приме-. сырья, экстракцию и вьщеление соласоре 1. дина проводят, как h,ïðèìåðå 1.

Получают 29,17 г соласодина и ана-, 3p Получают 2,25 r товарного соласоди" визируют по ТУ-64-6-259-83, Результа» на и анализируют по ТУ-64-4-254-83. ты анализов представлены в табл. 4 и Результаты анализов представлены в

6. Выход соласодина из сь;рья состав- табл. 4 и 6. Выход соласодина состав ляет 71,5Х (к методу препаративного ляет 71,8 . вьщеления) . П р и .м е,р 8 (по способу прототиПример 5, Аппарат .емкостью па).

4 л, снабженный нижним сливом, мешал- Колбу емкостью 5 л, снабженную обкой, обратным холодильником, загружа- ратным холодильником и мешалкой, загют 300 г измельченного сипосованного ружают 300: r измельченного силосовансырья паслена (ф 1 вЂ” 2 мм) с содержа» 40 ного сырья паслена (9 1-2 мм) с со.вЂ” ..: нием соласодина 1,05i (к методу препа- держанием соласодина 1,13 Х (к методу ративного выделения) и степенью биоло- препаративного вьщеления) и степенью. гического гидролиза 77,2Х, заливают гидролиза 74,3Х, заливают 900 мл 80Х600 мл 10 -ной NaOH и тщательно пе- ного изопропилового спирта и кипятят ремешивают. Полученную массу кипятят 45 в течение 1 ч на водяной бане. Затем в течение ЗО мин при температуре в колбу с содержимым охлаждают и прилимессе 102-103 С. Далее обработку сы.- вают 300 мл ЗОХ-ного раствора NaOH рья, экстракцию и выделение соласоди- до РН не ниже 13 (по индикатору тропена проводят., как в примере 1. олину "0", добавляют 300 мл водопроПолучают 2,25 г товарного соласоди» водной воды, тщательно перемешивают и на и анализируют по ТУ-64-6-254-83. кипятят 30 мин. Далее проверяют РН

Результаты анализов представлены в среды, После этого проводят отгонку табл. 4 и 6. Выход соласодина состав- изопропилового спирта.По окончании .ляет 71,5 . отгонки изопропанола массу охлаждают

Пример 6. Аппарат емкостью до 50-55 С и приливают 900 мл ксилола.

4 л, снабженный нижним сливом, мешал- Экстракцию проводят при 50-55 С при кой, обратным холодильником,. загружа- постоянном перемешивании в течение ют ЗОО г измельченного силосованного ., 2.ч.Послеотстаивания иразделения фаз в сырья паслена (9 1-2 мм) с еодержа . течение 15 мин спомощью вакуума отбирают

9 17105

850 мл ксилольного экстракта, Анало-.. гично проводят еще две ксилольные экстракции. Объединенные ксилольные . экстракты осветляют 1 г активированно5

:.ro угля, перемешивают, отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают дважды по 0,5 л водопроводной водой от остатков щелочи и упаривают под ракуумом при 90-100 С на ИР-1 до объема 10

57 мл. Кубовый остаток экстрагируют в делительной колонке на 0,2 л равным г количеством водной уксусно-изопропанольной смеси (в соотношении 3:1:1) при неремешивании в течение 20 мин..

После расслоения используют нижний водный слой. Экстракцию соласодина водной уксусно-изопропанопьной смесью

1 повторяют дважды. Полученные кислые . экстракты объединяют, осветляют. 0,6 г.20 активированного угля, отфильтровывают через бумажный. фильтр, охлаждают до

10 С и осаждают основание соласодина о концентрированным раствором водного аммиака при рН среды 8,9-9 0 и посто- 25 янном перемешивании. Суспензию выдер живают менее 1 ч при 15 С. Осадок ото фильтровывают через фильтр, состоящий из слоя бязи и бумаги, прожвают холодной водопроводной водой (около . 30

100 мл) до отрицательной реакции на ацетат-ион в промывной роде, тщатель-: (н ! о отжимают остаток воды, определяют в продукте содержание влаги и прово- . дят очистку соласодина, как в приме-. ре 1.

Получают 2,07 r товарного соласодина и анализируют по Ту-64-6-259-83.

Результаты анализов представлены,в табл. 4 и 6. Выход соласодина от 40 сырья составляет 61,1Х (к методу препаративного выделения).

Использование предлагаемого спЬсо ба но сравнению с известным обеспечивает следующие преимущества: увеличение выхода соласодина из сырья в- среднем 7 вЂ” 10 Ж;

- сокращение продолжительности технологического процесса получения соласонидина эа счет уменьшения коли чества и продолжительности операций., в 1,6-1,8. раза; снижение энергетических и трудовых затрат; экономия растворителей (изопропиловый спирт) и химикатов (щелочь, серная кислота); упрощение аппаратурной схемы производства соласодина. Все это позволяет снизить себестоимость соласодина в

1,5 раза °

Формула изобретения

Способ выделения соласодина из силосованного сырья травы паслена дольчатого путем щелочной обработки сырья в условиях нагревания, зкстракции ксилолом, очистки ксилольных извлечений, фильтрации, упарки, последующей экстракции целевого продукта уксусноизопропанольной смесью с последующим осаждением аммиаком, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения технологии и снижения себестоимости соласодина, в раствор 9-127.-ной щелочи добавляют при перемешивании сырье и нагревают смесь путем подачи

1 острого или глухого нара, обеспечивающего кипение смеси в течение 0,51,5 ч, а полученные ксилольные экстракты сначала унаривают, а затем очищают и фильтруют.

1710564

Таблица 1

Длительность операций технологического процессЫ выделения соласодина из сырья паслена по предлагаемому сПособу и прототипу (лабораторные опыты, навеска 300 г) В Операция и/п

Длительность операции, ч по прототи- по изобрепу тению

Ф йж ь

«ФВЮ

1 Экстракция и мацерация растительного сырья изопропанолом, включая загрузку сырья, приготовление

80Х-ного изопропанойа, заливку .растворителя, выход на режим, экстракцию растворителем

2,0

Охлаждение экстракционной смеси, нейтрализация, подщелачиваиие, добавление воды, выход на режим и прогревание

1,5

3 Отгонка изопропилового спирта из массы

3,0

4 Щелочная обработка сырья: заливка раствора щелочи, загрузка сырья, перемешивание, .пропаривание сырья 0

2,0

5 Первая экстракция ксилолом

0,5

6 Вторая экстракция ксилолом

2,0

0,5

1,0

7 Третья экстракция ксилолом

2,0

8 Объединение ксилольных экстрак тов

0,5

9 Осветление экстрактов активированным углем, прокивка водой и, фильтрация

2,0

10. Упарка объединенного ксилольного экстракта

3,0

11 Осветление кубового остатка акти1 вированным углем, фильтрация

12 Извлечение соласодина уксусно-изопропанольной смесью,,осаждение технического соласодина аммиаком, очистка технического соласодина до ! товарного соласодина

8,0

16,5

Итого

26,0

1.710564 Та блица

1 Сравнительная длительность начальнйх стаей технологий по предлагаемому способу, прототипу и базовому, объекту .

Длительность. Операрий» ч

У Показатель сравнения цх/п обретение ототип

Баз объ еменная промышл тодика (1) ный рег мент (2

1 Экстракция и мацерация сырья 80Х-иым изопропанолом, включая загрузку:сы,-.--- рья,.приготовление. растворитепя, его заливку в аппарат, выход на режим,, экстракцию растворителем

3-.

2- Гидролиз сырья, включая внесейиа HCl выход на режим

3 Нейтрализация массы щелочью,:перегрузка массы в экстрактор для подщелачива« ния

1-1

4 Подготовка сырья к экстракции, включая заливку раствора щелочи, загрузку и 32 пропаривание сырья - . -, 3

5 Подщелачивание массы, включая загрузку . щелочи, кипячение массы, заливку "воды, выход на режим

6 Отгонка изопропанола из экстрактора (включая крепкого и слабого) 91

171

261

Итог О

Последующие технологические операции».за исключением последовательности очистки ксилольных экстрактов актнвированным углем, до получения товарного соласодина для предлагаемого.и базового способов аналогичны, (1)Методика проведения опытов по..выведению соласодина из паслена силосованно- го, Чимкентский ХФЗ., 28.04.:86.. . (2)Промыпшенный регламент на производство соласодина методом прямого гидроли. за гликоалкалоидов в траве .паслена дольчатого, Чимкентский ХФЗ» 1983.

1710564

Таблица 3

Сравнительные показатели эффективности технологий

Показатель сравнения

Изобретение Прототип

1 Расход растворителей и микатов {в кг на 1 Kr соласодина);

Изопропиловый спирт

Каустик (100 %), Кислота серная (100 %)

Вода .питьевая

8,9

42,5 .

3,0

735,8

89,1, 85,0

6,1. 1089,9

2 Производительность технологической линии (количество загрузок в 1 сут) 7-8:

1 кг сола-..

430,63

3 Себестоимость содина, руб, 442, 14

Без учета сокращения трудовых и энергетических затрат.

Таблица 4

Сравнительные данные выхода соласодина из силосованного сырья

Выход товарного,, соласодина тепень биологического идролиза, %

»» В Концентра щ/п Ция Na0H, Содержание соласодина в сырье» %-. ска я укг сего . вободного

% к содер» жанию в сырье

{прототип): О, 3 1, 13: О, 84 74,3 . 2, 07 61,1

V ь.. Содержание соласодина в сырье определяли методом препаративного выделения.

Это объясняется тем, что метод ОСТ- 64-1.18-83(18), разработанный для сырья естественной сушки (несилосованного), значительно завышает дейСтвительное содержание соласоднна в силосованном сырье.

+Ф.

Степень биологического гидролиза определяли по отношению содержания в силосованном сырье "свободного" соласоднна к общему соласодину.

1- ... 9 °

2.- -.. 10

3 10

4 .- 12

5, б

6 8 7. 1 4

8 " Аммиак 25

4,0

4,0.

0,3

4,0, 4,0

4,0

О,З

1,02

1902

1,09

1,02

1,02 .1, 02

1509

0,77

0,85

0,7 7

0,77

0,65 .

75,5

"75,5

77,9

75,5 . 75,5.

75,5

77,1

28, 80

29, 09

2,35

29, 17

24,30

27,38

29, 21

2,29

70,6

71,3 .

71,8

71 5

59 5

67,1

71,6

70,0

1 710564

Табло(ца 5

Влияние температурных "условий обработки исходного сырья щелочь10 на выход -целевого. продукта .(навеска 300 г сь ьй) ИЮ

e . 1

102-103: 1,05;77,2 1,50 66,9, 1

102163::: - 105 772 225 715

102-103 :. - ..1,05 . 77,2 2,26 71,8

4 11

192-103 " 1,05 . 77,2 2,26 71,8

5, -: " По irpîòîòèïó 1,13 . 74,3 2,07 61 1

83-95 .

° ю» e »»»»»»»»»»»eV»»»»»

»»»»»«»»е» ° е,»е«»ф»»» ф р «б- е

Соответствие квчественнмх показателей солвсодина, полученного нв силосованного сирен, требованивм. нормативно-технической документации . (ТУ»64-6"2698@. (20) Таблица 6

Бнеиний внд

Пороиок от.. белого до Белого светло-премнога цвета

Трудно Трудно растворим растворим

Трудно растворим н ТруАее хлороформе . растворим

2 Рвстнорнтель

98: 98

97,5

4;0 4,Э

0,6 0,7.

4,19

1,0

Нет

ЫчтНет

Нет

7 Температура плавлениа, 192 202 (в пределац 201-202 197-198 196»197 с дзум грвдусм) 8 Окраска хлороформенного Не интенсивнее этв- Be инт."и" Не ннт. "в" Be ннт."в" раствора .. лона 4"а", 4"б"., 4"в", 4" Р

9 Соответствие НТД

Соответ- Соответ- Соответ» ствует ствует ствует, В Длитель- Температу;;и/tt: ность об- ра в мас, работки,ч; се, С3. Содернвние соласодинв е менее 96,0( в пересчете нв сухое нелестно, й

4 . Потери" в массе при вмсуннввнии, и . Не более 4 5

5 Прююесь солвсодиив, и - Be. áîéåe. 2, О. 6 Примесь дносгенмна, Х Не бойр 4к0.:Сод ер ние- с содин сырье тепен иолог еског гидр оли а, Х

ыход товарого. соласо ина

1710564

П17одолжение табл. 6

Белого Белого Белого

Светло-кремового.

Белого

Трудно растворим

Трудно Трудно Трудно Трудно растворим растворим растворим Растворим

97,5 97,5 97,5

4э1 4 ° 2. 40 . 41

4 ° 2. 0;5

0,5

0,6 0,6

0 5

Нет

Нет Нет Нет Нет

197-198 200-202 199- 201 196-198

196-198

Не инт."в" Be янт."л" Не янт."и" Не янт."в" Не ивт.еае

9 ; Соответ- Соответ- Соответ- Соответ- Соответствует ствует, ствует ствует ствует

Составитель И. Федосеева Техред А.Кравчук Корректор А.0бручар

Редактор Е, Хорина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 311 ф;.Tирaж ., Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКЯТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Способ выделения соласодина

Патент 1710564