Способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, !5- 60, 18-60 и к

Способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, !5- 60, 18-60 и к

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ Советских.Социалистиыеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 IV.1964 (№ 892610(23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.V,1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 11 VI.1965

Кл. 22а, 1

Государственный комитет по дедам изобретений и открытий СССР

МПК С 09b

УДК 668.811.1(088.8) Авторы изобретения

А. А. Кузнецов, Л. С. Царева и Л. А.Анохина

Тамбовский анилинокрасочный завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ ПРОЧНЫХ ЖЕЛТЫХ

МАРОК 14-60, 15-60, 18-60 и К (8-61) 2

Загрузки на 0,025 г/м

Вес, г х х х

О, ( х

Ill х х о

1 х х о

С3

Ill Х х о =

Е х о в

I оХ

Ю

Ф.) х х хо х—

ai O

Сь:рье! 4,1 0,025 О 25

Ортонитроанилин 138

Соляная кислота .. Зб,5

84,3

322,б

3,45

2,28

7,1

4,4,Оо

Вода

Нитрит натрия .. 69

Лед

Активированныи утол6

0,0251

1,73

410г/и

0,25, Под гисная груп га № 99

Известен способ получения пигментов прочных желтых марок !4-60, 15-60, 18-60 и К (8-61) путем сочетания раствора азосоставляющей— карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты с диазосоставляющими соответственно с ортонитроанилином, метанитропаратолуидином, 4хлор-2-нитроанилином и 5-нитро-2-аминоанизолом. Полученную грубодисперсную водную пасту подвергают мокрому помолу в присутствии диспергатора НФ на коллоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрифугах.

Размер частпц пигмента примерно мк, содержание пигментов в товарном продукте

10 — !2%.

С целью повышения качества целевых продуктов и увеличения их выхода, предлагается способ, состоящий в том, что в раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ, препарат ОС-20 20 ксилеталь О-!О 20 диспергатор НФ 30

Пример. Получение пигмента прочного хиелтого 14 60. Раствор азосоставляющей — карбомоиланилид ацетоуксусной кислоты сочетают с диазосоставляющей— ортонитроанилином.

1. Диазотирование ортонитроанилина.

Диазотирование проводят по общепринятой технологии.

2. Приготовление суспензии азосоставляющей.

20 В стеклянный стакан на 500 мл загружают раствор едкого патра и 5,6 г 100%-ного карбомоил анилида ацетоуксусной кислоты, добавляют 150 мл воды и размешивают до полного растворения при нормальной (комнат25 ной) температуре. В щелочной раствор карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты вводят тройную смесь вспомогательных веществ (1.8 г ОС-20; 1,8 г ксилиталя 0-10 и 2,7 г дисгергатора НФ, заранее растворенных в 20 мл

30 горячей воды) .

171058

Загрузка, г

1 о

lx ь,о щ Ы о 2

2 о о о х

1 о

С» о» м

CC а о, С0

Сырье

Карбомоиланилид ацетоуксусной кислоты

Раствор едкого патра

Вода

Уксуснокислый натрий .

Кислота уксусная

Препарат ОС-20

Ксилиталь О-10

Диспергатор НФ

220,2

59,4

5,6 9,4

0,0252

0,029

465

4,52

150

136

6,26

6,12

1,7

1,8

2,7

98

0,045

0,029

8,4

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Техред А. А. Калашникова Корректор Т. В. Му лина

Редактор P. А. Киселева

Ваказ 1126jll Тираж 575 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Загрузки на 100%-ный выход диазосоединения

После добавки вспомогательных веществ в полученный раствор загружают уксуснокислый натрий и уксусную кислоту, а затем проводят сочетание.

3. Сочетание. 25

Раствор азосоставляющей около 200 мл.

Раствор диазосоединения 130 — 150 мл.

К свежеприготовленному раствору азосоставляющей, состоящему из раствора суспензии карбомоиланилида ацетоуксусной кисло- 30 ты со всеми добавками, приливают небольшой струей раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы .в,процессе приливания в реакционной массе не появилось свободного диазосоединения (проба с раствором Аш-кисло- 35 ты по вытеку на фильтровальной бумаге).

Температура сочетания 10 — 12 С, длительность придачи диазосоединения 40 — 50 мин.

После при дачи всего диазосоединения массу перемешивают в течение 1 час и по исте- 40 чении выдержки суспензию нагревают до 98—

100 С. Нагретую суспензию фи.чьтруют через воронку Бюхнера под вакуумом, осадок на воронке промывают 50 мл холодной воды, после полного отсасывания — 50 мл холодной воды и затем, после полного отсасывания промываемых вод выгружают в тарированную банку с притертой пробкой.

Вес пасты 25 г.

Влажность 60%.

Содержание пигмента по ванадию 34,7%.

Если банку с пастой погрузить в холодную воду (4 — 5 С), то при перемешивании стеклянной палочкой паста разжижается и превращается в высокодисперсную концентрированную суспензию с размером частиц 1—

1,5 мк. Содержание пигмента в товарном продукте примерно 28%.

Получение пигментов марок 15-60, 18-60 и

К (8-61) ведут аналогичным способом. Содержание пигмента в товарном продукте соответственно составляет, %: 30,2; 27,2 и 29. Размер частиц пигмента около 1 мк.

1. Способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, 15-60, 18-60 и К (8-61) путем сочетания раствора азосоставляющей— карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты с диазосоставляющими соответственно с ортонитроани IHHQM, метанитропаратолуидином, 4хлор-2-нитроанилином и 5-нитро-2-аминоанизолом с применением диспергатора НФ, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевых продуктов и повышения их выхода, в раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ — препарат ОС-20, ксилеталь 0-10 и диспергатор НФ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь поверхностно-активных веществ вводят в количестве, %: препарат ОС-20 20 ксилеталь 0-10 20 диспергатор НФ 30