Способ получения пиросульфита натрия

Способ получения пиросульфита натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте. Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32-33% и растертой, с сернистым газом с содержанием ЗОг 9 - 11 об.% при 50-60°С в течение 39-57 мин. При этом получают продукт с содержанием NaaSaOs 99,2 - 99.8%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 О 5/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4793385/26 (22) 19.02.90 (46) 15.02.92, Бюл. М 6 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им.

Ф.Э.Дэержинского (72) И.M.Çéí÷åíêo, В,М.Антоневич, А.У.Антоневич, Н.Н,Рыльков, Ф.М.Вигасин, Ф.И.Долгий, И.Ф,Горбунов и В.E,Ëèìîíîâ (53) 661.833.52 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 373254, кл. С 01 В 17/64, 1973, Позин М.Е. Технология минеральных солей. — Л., 1961, с.362 — 363.

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфата натрия первого сорта "сухим" способом.

Полученный продукт может быть использован как эффективное средство в рыбной промышленности в сельском хозяйстве при консервировании и выработке белковых препаратов, зеленых кормов.

Известен способ получения wpocynbфата натрия путем обработки сульфит-бисульфитной пульпы сернистым газом с последующим отделением готового продута от маточного раствора и сушкой пиросульфйта натрия в токе сернистого газа, направляемого затем на обработку исходной пульпы.

Недостатком указанного метода являются многостадийность процесса и дополнительный расход сернистого газа на восполнение потерь его в процессе сушки.

Ы2 > 1712309 А1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте, Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32 — 33 и растертой, с сернистым газом с содержанием $0г 9—

11 об.% при 50 — 60 С втечение 39-57 мин. . При этом получают продукт с содержанием

МагЯ205 99,2 — 99,8 . 1 табл.

Наиболее. близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пиросульфита натрия путем обработки увлажненной до содержания влаги 14,0 —

16,0 и растертый твердой кальцинированной соды сернистым газом.

Недостаток способа заключается в том, что он не обеспечивает качество продукта (содержание пиросульфита натрия составляет 90 — 94%).

Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в про- . дукте.

Поставленная. цель достигается способом получения пиросульфита натрия, включающим предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, согласно изобретению взаимодействию подвергают со1712309

20

40 ду с содер>канием влаги З2 — ЗЗ мас,% и сернистый газ с содержанием диоксида серы 9 — 11 об,% и процесс ведут при 50 — 60, С в течение 39 — 57 мин.

Увлажнение соды проводят в строго определенном количестве (не выше 33 и не ниже 32%) от массы сухой соды.

Увеличение количества введенной воды (гидратной) выше 33%, например до 34%, приводит к малоподвижному состоянию реакционной смеси, выделяющаяся гидратная избыточная вода при температуре опыта 50 — 600С (температура разрушения гидратов соды +33,4"С) обильно смачивает реакционную массу, происходит замазывание пор реактора кашеобраэной; массой, нарушение технологического режима, при. водящее к потерям сернистого газа, снижению содержания двуокиси серы до

59,4%, а также к увеличению содержания влаги в продукте до 13,67%, что потребует дополнительной сушки продукта (пример 9 табл.1), Уменьшение количества поданной гидратной воды ниже 32 j, например до 31%, приводит к очень быстрому испарению воды, выделяющейся при разрушении гидрата при нагревании, при этом получается практически безводный продукт (0,01%

Н20), но содержание общей двуокиси серы эа реакционное время 45 мин снижается до

52,3% по сравнению с примером 8 (67,2%

ЯО20бщ. пример 10 табл.1), Увеличение концентрации сернистого газа выше 11 j например до 12% Не сп{ собствует значительному увеличению содержания общей двуокиси. серы в продукте (пример 11, содержание общей двуокиси серы равно 67,3%), поэтому повышать концентрацию сернистого газа выше 11%, нецелесообразно (при атой концентрации содержание общей двуокиси серы достигает 66,8 — 67,2% — примеры 6 — 8).

Понижение концентрации сернистого газа до 8,5% требует значительного увеличения реакционного времени до 70 мин, однако полученный продукт содержит общую двуокись серы в количестве 62%, что не удовлетворяет требованиям продукта первого сорта (пример 12).

Для получения продукта первого сорта наиболее приемлем температурный интервал реакционной смеси 50 — 60 С.

Понижение температуры до 450С приводит к получению более увлажненного продукта (2,92% Н2О, пример 13), требующего подсушки, при этом содержание общей двуокиси серы также снижается до

55 1%

Повышение температуры до 65 C еще значительнее ухудшает качество продукта по содержанию общей двуокиси серы (51,3% в примере 14).

В указанных интервалах концентрации сернистого газа (9 — 11% 502), увлажнения исходной соды на 32 — 33% от массы сухой соды, температуры реакционной смеси 50—

60 С реакционное время составляет 39—

57 мин. В прототипе отсутствуют данные о длительности реакционного процесса; имеются лишь косвенные данные о периодах времени между перешиванием реакционной смеси (0,5 — 1,0 ч) и числе перемешиваний (до 5).

Пример 1. К 4 r сухой кальцинированной соды добавляют 1,28 г воды, пропускают смесь соды и воды через вальцы и загружают в реактор. При 50"С в течение 55 мин подают сухой 9%-ный сернистый газ, В результате реакции получен продукт, содержащий общей двуокиси серы 64%

Условия осуществления процесса и полученные результаты приведены в таблице.

В таблице приведены примеры 1 — 8, в которых при оптимальных условиях получают пиросульфит натрия, отвечающий по

ГОСТ 11683-76 (срок действия ГОСТ продлен до 1 января 1992 г) требованиям к. продукту первого сорта. Примеры 9 — 14 отражают запредельные значения температуры опыта, концентрации сернистого газа и количества заданной гидратной воды в расчете на массу сухой соды.

Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить содержание пиросульфата натрия от 90 — 94 до 99,2—

99 8%

Формула изобретения

Способ получения пиросульфита натрия, включающий предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, взаимодействию подвергают соду с содержанием влаги 32 — ЗЗ мас.% и сернистый . газ с содержанием диоксида серы 9—

11 об,% и процесс ведут при 50 — 60 С в течение 39 — 57 мин, 1712309

Примеры осуществления способа

Время реакции, мин

Массовая оля, Концентрация сернистого газа, об.

Температура термостата, Ос

Номер примера

НрО - В пе есчете на с хое

Двуокись серы (общей) К айние сл аи по количеств вве енной во ы

10

34 13,67 59,4

31 001 52 3

88,2

77,6

1 1,0

11,0

По кон ент а ии се нистого газа

11

45 33 0,02 67 3

70 32 . 479 62 0

99.9

92,0

12,0

По температуре в термостате

32

81,8

76,1

2,92

0,48

11,0

10,0

55,1

51,3

Составитель И. Зинченко

Редактор А. Маковская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А. Осауленко

Заказ 505 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

2

4

6

9,0

9,0

10,0

10.0

10,0

11,0

11,0

11,0

57 ,50

52

54

39

42

Количество введенной гидратной воды от массы сухой соды, мас. f

32

32

33 -

32

ЗЗ

32

33

0,65

0,48

0,48

0,47

0,39

0,25

0,15

0,21

64,0

65,0

65,4

66,3

66,4

66,8

67,0

67,2

Пиросульфит натрия в пересчете с ЯОг

95,0

96,5

97,0

98,4

98,6

99,2

99,4

99,8