Патент ссср 171556
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских оцизд„ óическиу ыспубпик
Зависимо" от авт. свидетельства №
Заявлепо 15,Х.1963 (№ 861358/23-4) Кл. 39с, 16 с присоединением заявки ¹
Гоеударствеиный ьомнт8т по дбпам изббРэтзний и открытий С С?
Приоритет
МПК С 08д
УДК 678.673.002.2(088.8) Опубликовано 11Х.1965. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 18.VI.1965
Авторы изобретения
М. С. Акутин, Л. А. Родивилова, Р, Д. Жилина и Д. Исраилов
Государственный научно-исследовательский институт пластических масс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ НЕГОРЮЧИХ
СМЕШАННЫХ ПОЛИАРИЛАТОВ
Подписная группа № 1бО
Известен способ получения термостойких негорючих смешанных полиарилатов межфазной поликонденсацией бисфенола с дихлорангидридами дикарбоновых кислот (терефталевой, изофталевой) и фосфиновых кислот (метилфосфиновой, фенилфосфиновой) .
С целью повышения полимеризационной активности полиарилатов и расширения их ассортимента предлагается в качестве дихлорангидрида фосфиновой кислоты применять дихлорангидрид винилфосфиновой кислоты. Наличие двойных связей в указанном дихлорангидриде позволяет отверждать его с помощью сшивающих агентов (дивинилбензола, винилпиридина и др.) обычным способом отверждения полиэфиров. Отвержденные полимерные материалы не плавятся до температуры 400—
500 С, не горят и не растворяются в органических растворителях. Они могут найти применение для изготовления стеклопластиков, клея.
Пример 1. К 200 мл водно-щелочного раствора 2,2 -диокси;4,4 -дифенилпропана, содержащего 4,54 г 2,2 -диокси-4,4 -дифенилпропана и 2,42 г КОН, приливают 3,24 г дихлорангидрида терефталевой кислоты и 0,58 г дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, растворенных в абсолютированном п-ксилоле.
Реакцию проводят при интенсивном перемешивании и температуре 20 — 25 С в течение
15 мин, после чего реакционную смесь,выдерживают при перемешивании 60мин, поддерживая температуру 20 — 25 С. По окончании реакции образовавшийся полимер в виде мелкодисперсного порошка белого цвета отделяют
5 фильтрованием, затем промывают на фильтре холодной водой до отрицательной реакции на присутствие ионов хлора (проба с AgNO ).
Далее полимер сушат до постоянного веса.
Выход полимера 75 — 80%; удельная вяз10 кость 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане
0,25 — 0,3; температура размягчения 250 С.
Полимер после отверждения не плавится и не растворяется в органических растворителяхх.
15 Пример 2. К 200 г водно-щелочного раствора 2,2 -диокси-4,4 -дифенилпропана, содержащего 4,48 г 2,2 -диокси-4,4 -дифенилпропана и 2,42 г КОН, приливают 3,8 г дихлорангидрида терефталевой кислоты и 0,15 г дихлоран20 гидрида винилфосфиновой кислоты, растворенных в абсолютированном и-ксилоле. Реакцию проводят по режиму, описанному в примере 1.
Выход полимера 90%; удельная вязкость
25 0,5%-ного раствора в тетрахлорэтане 0,54; температура размягчения до отверждения 310 С.
Отвержденный полимер частично разлагается при температуре 400 †5 С, не горит.
Пример 3. К 200 мл водно-щелочного
30 раствора 2,2 -диокси-4,4 -дифенилпропана, со171556
Составитель Л. М. Чурсина
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. 1(амышникова Корректор Т. В. Муллина
Заказ 1233/11. Тираж 875 Формат бум, 60 90 /„0,13 изд. л. Цена 5 коп.
111-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытия СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. (.апунова, 2 держащего 4,55 г 2,2 -диокси4,4 -дифенилпропана и 2,46 г КОН, приливают 3,65 г.дихлорангидрида терефталевой кислоты и 0,29 г дихлорфосфиновой кислоты, растворенных в абсолютированном п-ксилоле, Реакцию проводят по режиму, описанному в примере 1.
Выход полимера 85,9%; удельная вязкость
0,5о в-ного раствора в тетрахлорэтане 0,320; температура размягчения до отверждения
270 С. Полимер после отверждения не плавится и не растворяется в органических растворителях.
Пример 4. К 200 лл водно-щелочного раствора 2,2 -диокси-4,4 -дифенилпропана, содержащего 4,56 г 2,2 -диокси-4,4 -дифенилпропана и 2,46 г КОН, приливают 2,03 г дихлорангидрида терефталевой кислоты и 1,45 г дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, растворенных в аосолютированном !г-ксилоле.
Реакциго проводят по режиму, описанному в примере 1.
Выход полимера 23%; удельная вязкость
0,5% -ного раствора в тетрахлорэтане 0,20;
5 температура размягчения до отверждения
220 С. Полимер после отверждения не плавится и не растворяется в органических раствсрителях.
Предмет изобретения
Способ получения термостойких негорючих смешанных полиарилатов межфазной поликонденсацией бисфенола с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот и фосфи15 новых кислот от,гичающийся тем, что, с целью повышения полимеризационной активности полимеров данного типа и расширения их ассортимента, в качестве дихлорангидрида фосфи новой кислоты применяют дихлорангидрид
20 винилфосфиновой кислоты.