Способ очистки хлорида алюминия

Способ очистки хлорида алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно, к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем. Цель изобретения - очистка от примесей железа и упрощение процесса. Это достигается пропусканием паров хлорида алюминия через насадку, содержащую вместе с оксидом алюминия углерод, при температуре 160 - 300°С. По сравнению со способом - прототипом наблюдается повышение степени очистки продукта от железа в 1,5-20 раз, а процесс существенно упрощается за счет уменьшения коррозии аппаратуры при снижении температуры с 700 - до 200°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 01 F 7/62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4784034/02 (22) 06.12.90 (46) 29.02.92. Бюл. М8 (71) Государственный научно-исследовательский институт хлорной промышленности с опытным заводом и конструкторским бюро (72) В.И.Зотов, Ю.M Àðòåìüåâ, К.Х.Рамазанов, P.À.Ìoãèëåâñêàÿ, В.В.Мельников,.

Л.К.Щетинин и P.P.Çîííåíáóðã (53) 669.71.472 (088.8) (56) Фурман А.А. Неорганические хлориды, М., Химия, 1980, с. 172 — 173.

Заявка Японии N47-40960, кл. 15 Е

242.2, 1972. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА АЛ!ОМИНИЯ

Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем.

Способы очистки хлорида алюминия.от примесей хлоридов железа широко извест-ны — солевыми расплавами, ректификацией, селективным восстановлением водородом.в паровой фазе. Так, известен способ очистки хлорида алюминия, полученного хлорированием оксида алюминия с твердым восстановителем, по которому парогазовый поток (после хлорирования) десублимируют и образующийся твердый хлорид алюминия подвергают очистке в расплаве NaAI — А!С!з в присутствии алюминиевой стружки. При этом трихлорид железа восстанавливается до дихлорида, который как менее летучее соединение остается в расплаве. Трихлорид (57) Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно, к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем. Цель изобретения — очистка от примесей железа и ,упрощение процесса. Это достигается пропусканием паров хлорида алюминия. через насадку, содержащую вместе с оксидом алюминия углерод, при температуре

160 — 300 С. По сравнению со способом— прототипом наблюдается повышение степени очистки продукта отжелеза в 1,5-20 раз, а процесс существенно упрощается за счет уменьшения коррозии аппаратуры при снижении температуры с 700- до 200 С. 1 табл. железа может восстанавливаться алюминием и до металлического железа, последнее в свою очередь также будет действовать как восстановитель;

ЗРеС!з+ Al = А!С!з+ ЗРеС!2

РеС!з+ Al = А!С!з+ Fe

2РеС!з+ Fe = 3!=еС!2

Процесс проводят в специальной реторте, обогреваемой топочными газами. Куда же загружают хлорид алюминия и около 8 мас.% поваренной соли. Увеличивая-темлературу до 150 — 170 С, расплавляют смесь хлоридов алюминия и натрия. В полученный плав равномерно подают технический хлорид алюминия и просушенную алюминиевую стружку (1.- 2% от массы загруженного хлорида алюминия). Хлорид алюминия отгоняют при 180 — 200 С. По мере накопления в реторте отработанного плава загрузкухло- рида алюминия прекращают, повышают

1715711 температуру до 200 — 230 С и отгоняют из алюминия с углеродом в насадочной колонплава остатки хлорида алюминия. Для бо- . не110мм,весбрикетированногоматериала лее полного извлечения AICb в аппарат ре- 55 r, температура по всей высоте насадочкомендуют загружать дополнительное ной колонны 200 С. После адсорбционной количество алюминиевой стружки с целью 5 колонны,очищенныйпарогазовыйпотокповосстановления хлорида алюминия, связан- дается в десублиматор. Хлорид алюминия ного в видесоединения 2А!С!з*FeCIz. Пол- десублимированный содержит 0,03 хлоученный по данному способу хлорид ридовжелеза,аотношениесуммыхлоридов алюминия содержит до 0,1 хлоридов же- железа к хлориду алюминия в насадке после

10 эксперимента 3,03. Технологические газы

Недостатки способа очистки хлорида направляются на очистку. Насадка пригодалюминия в распл в сплаве солей: большое коли- на для дальнейшего использования, почество отходов в виде отработанного рас- скольку степень насыщения хлоридом плава; потери хлорида алюминия (до 30 ) с железа не достигнута. от аботанным плавом; сложность способа 15 Пример 2 (Ro способу прототипу). иэ-за наличия двух операций десублимации Парогазовый поток, содержащий хлорид и наличия операции с расплавом. алюминия, хлориды железа, углеводороды

Наиболее близок к предлагаемому по пропускают через насадку из оксида алюмитехнической сущности и достигаемому ре- ния при 700 С. Скорость газового потока зультату способ адсорбционной очистки 20 5 см/с. Содержание хлоридов железа в пахлорида алюминия от органических приме- рогазовом потоке 0„08 „углеводородов сей при контакте паров соксидом алюминия 0,01 . После адсорбционной колонны сов интервале температур 500 — 1200 С. Со- держание хлоридов железа 0,0, углеводержание хлоридов железа в готовом про- дородов 0,001 . Отработанный оксид дукте сохраняется в том же соотношении, 25 алюминия, содержащий углерод, направлячто и в сырье и составляет 0,08 — 0,1 . ется на утилизацию — выжигание углерода.

Недостатки способа: невозможность При сжигании углерода оксид алюминия очистки AIC!3 от железа; большое количест- претерпевает изменение фазового состояво отходов в виде загрязненного оксида ния,теряет свои каталитические свойства и алюминия; высокая коррозионная агрес- 30 не пригоден для дальнейшего применения. сивность среды, что усложняет аппаратурное оформление. Пример 3. Хлорируют брикетированЦель изобретения — очистка от приме- ную шихту из оксида алюминия и углерода сей железа и упрощение процесса. 7:3 при 900 С,Состав парогазового потока, Поставленная цель осуществляется 35 д. А!С!з49,5; ЕеС!з+ еСЬО,З; C(325; СО25. тем, что в способе получения А!С!з газовый Высота слоя брикетов из оксида алюминия поток после операции хлорирования,содер- с углеродом в насадочной колонне 114 мм, жащий C0z - 25, СΠ— 25, А!С!з — 49,5, вес брикетированного материала 57 г, темF Cl + ГеС! — 0 3 проходит через наса- . пература по всей высоте насадочной колондочную адсорбционную колонну. Темпера- 40 ны 150 С. После адсорбционнои колон о ны тура газов в колонне поддерживается в очищенный парогазовый поток подается в интервале 160 — 300 С. Насадка представ- десублиматор. Хлорид алюминия десублиляет собой брикеты из оксида алюминия и мированный содержит 0,03 хлоридов жео а используемые для получения хло- леза, а отношение суммы хлоридов железа рида хлорированием. Способ основан на 45 кхлоридуалюминия в насадке после экспеадсорбции хлоридов из парогазового пото- римента 1, 2. После 25 мин реактор забивалка. Адсорбция хлоридов железа протекает ся хлоридами. После возгонки хлоридов с по всему объему брикета. Йз потока после насадки последняя использовалась вторичнасадочной колонны десублимируется хло- но. ридалюминия, очищенный от хлоридовже- 50 В таблице приведены данные по солеза. Технологические газы подаются на держаниюхлоридажелеэавготовомпродукочистку в санитарную колонну. те — хлориде алюминия, десублимированного

Пример 1. Хлорируют брикетирован- после насадочной колонны и соотношения ную шихту из оксида алюминия и углерода хлорида железа и алюминия в насадке в

7:3 при 900 С. Продолжительность процес- 55 зависимости от температуры газового потоса 150 мин, расходхлора10л/ч. Непрореа- ка. Температура хлорирования шихты, согировавший хлор в отходящих газах стоящей из оксида алюминия и углерода в отсутствует. Состав парогазового пото- соотношении 7: 3, 900 С, высота слоя брика, : А!С!з 49,5; ЕеС!з+ ЕеС!2 0,3; C0z кетов 110 — 120 мм, расход хлора 10л/ч,, 25 СО 25. Высота слоя брикетов из оксида вес брикетированной шихты 55 — 60 г. Со%

1715711

Формула изобретения

Способ очистки. хлорида алюминия, включающий пропускание его паров при повы шен ной температуре через насадку, содержащую оксид алюминия, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью очистки от примесей железа, упрощения процесса, используют насадку, содержащую дополнительно углерод и процесс проводят при 160—

300 С.

Составитель А. Целикова

Техред М.Моргентал Корректор С. Шевкун

Редактор М. Товтин

Заказ 573, Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,:Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 став парогазового потока, : А!С!з 49,5

ЕеС!з+ РеС!г 0,3; СОг 25; СО 25.

Как видно из представленных данных, содержание хлорида железа в хлориде алюминия колеблется от 0,004 до 0,32 винтер- 5 вале температур 160 — 400 С. Содержание хлоридов железа в продукте 0,06 достигается при 300 С (в прототипе 0,08-0,1 $). Со снижением температуры степень очистки хлорида алюминия возрастает. При темпе- 10 ратуре ниже 160 C насадочная колонна забивается хлоридами. Преимущественное улавливание хлоридов железа наблюдается в диапазоне температур 200 — 300 С (ЕеС!з/А!С!з в насадке при 250 С 4,61); Мак- 15 симальная степень очистки хлорида алюминия достигается при 160 — 170 С содержание хлоридов железа в готовом продукте 0,004, хотя селективность выделения примесей ниже (FeCb/AIÑIç в насадке 20

1,73) зто обусловлено увеличением степени десублимации хлорида алюминия из парогазового потока. Минимальное отношение

Ее С /А!С!з в насадке по предлагаемому способу 1,73, т.е. потери хлорида алюминия с 25 примесями составят 0,3/1,73 около 0,2%, от общего количества.

Предлагаемый способ позволяет упростить стадию очистки хлорида алюминия вследствие снижения температуры, умень- 30 шения коррозии аппаратуры, значительно уменьшить количество отходов, производительность аппарата практически неограничена и лимитируется только производительностью хлоратора.

Десорбция хлоридов железа из насадки осуществляется разогревом отработанной шихтытопочнымигазамидо450-500 Сили промывкой водой с последующей сушкой адсорбента. После регенерации шихта ис- пользуется вторично для очистки парогазовой смеси. Шихта может набирать по массе

9 — 12 хлоридов железа, Парогазовый поток при десорбции направляется в абсорбер, орошаемый водой. Стоки с абсорбционной колонны или стоки в случае промывки адсорбента водой являются коагулянтом для очистки сточных вод. Концентрированием растворов можно получить товарный продукт растворы хлорида железа.