Способ оценки адгезионных свойств покрытия на диэлектрической подложке

Способ оценки адгезионных свойств покрытия на диэлектрической подложке

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к исследованию материалов и может быть использовано для оценки адгезионных свойств покрытий или клеев на диэлектрической подложке. Цель изобретения - повышение достоверности результатов оценки. Изготавливают образец в виде составного диэлектрического резонатора , содержащего слой исследуемого покрытия, с резонансной частотой от 8 до 30 ГГц, дважды воздействуют на образец покрытия электромагнитным излучением, причем перед вторым воздействием электромагнитного излучения насыщают образец водой. Оценку адгезионных свойств производят по соотношению добротностей резонатооа, которые измеряют при обоих воздействиях. 1 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 19/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4753175/28 (22) 02.10,89 (46) 29.02.92. Бюл. N. 8 (71) Научна-исследовательский институт Гириконд",с заводом (72) О.Н. Трубицына и В.Б. Рабинович (53) 620.179.4(088.8) (56) ГОСТ 14760-69, Клеевые соединения металлов. Метод определения прочности при отрыве. M.: Госком. Ст-в. 1969.

Авторское свидельство СССР

¹ 1449896, кл. G 01 N 29/04, 1987.

Авторское свидетельство СССР № 1390542, кл. G 01 N 19/04, 1986.

Ильченко M.Е. и др, Диэлектрические резонаторы., М.: Радиои связь, 1989, с. 328. (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ АДГЕЗИОННЫХ

СВОЙСТВ ПОКРЫТИЯ НАДИЗЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПОДЛОЖКЕ

Изобретение относится к исследованиям материалов и может быть использовано для оценки адгезионных свойств покрытий и клеев на диэлектрических подложках, а именно для оценки прочности сцепления покрытия с подложкой и качества влагозащиты изделий в условиях повышенной влажности.

Известен способ определения прочности клеевых соединений, в которой в качестве образца используют два цилиндрических грибка, склеенных с помощью испытуемого материала, Склеенные грибки устанавливают в разрывную машину и при постепенном нарастании нагрузки разрывают. Адгеэионная способность определяется усилием разрыва.

„„ Ы„„1716395 А1 (57) Изобретение относится к исследованию материалов и может быть использовано для оценки адгезионных свойств покрытий или клеев на диэлектрической подложке, Цель изобретения — повышение достоверности результатов оценки. Изготавливают образец в виде составного диэлектрического резонатора, содержащего слой исследуемого покрытия, с резонансной частотой от 8 до 30

ГГц, дважды воздействуют на образец покрытия электромагнитным излучением, причем перед вторым воздействием электромагнитного излучения насыщают образец водой. Оценку адгезионных свойств производят по соотношению добротностей резонатооа, которые измеряют при обоих воздействиях. 1 табл.

Недостатками этого способа являются низкие точность и достоверность контроля прочности покрытия и клеевых соединений в условиях повышенной влажности, так как на клеевое соединение при таком методе воздействуют. влажность и сильное механи- . Ы ческое воздействие, тогда как в обычных Q условиях эксплуатации механическое воз-, Ql действие чаще всего отсутствует. Кроме того, известный метод контроля прочности, .б клеевого соединения при отрыве является разрушающим, что также снижает его точность и достоверность, так как нет возможности проводить на одном образце несколько циклов испытаний, например подвергнуть его действию влажности, затем повышенной температуры, затем снова влажной среды, а также комбинации двух и

1716395 более факторов, что часто имеет место в реальных условиях эксплуатации, и после каждого воздействия оценивать адгезионную способность и степень ее изменения.

Известны ультразвуковые способы контроля качества адгезии. Это неразрушающий метод, однако образец в процессе контроля также подвергается значительным механическим воздействиям, что снижает достоверность резул ьтатов измерений.

Наиболее близким к изобретению является способ определения адгезионной способности покрытия к неорганической подложке, заключающийся в том, что облучают электромагнитным излучением подложку до нанесения на нее покрытия и после его удаления. При этом измеряют величину фотоэмиссионного тока с подложки до нанесения покрытия и после его удаления, и об адгезионной способности судят по отношению указанных фотоэмиссионных токов.

Однако необходимость удаления покрытия делает данный способ разрушающим. Достоверность определения адгезионной способности при этом недостаточно высокая, так как нет возможности проводить на одном образце несколько циклов испытаний и после каждого воздействия .оценивать адгезионную способность покрытия и степень ее изменения.

Цель изобретения — повышение достоверности результатов оценки адгезионных свойств покрытия.

Способ реализуется следующим образом.

Образец выполняют в виде составного диэлектрического резонатора (ДР) с резонансной частотой в диапазоне 8-30 ГГц, воздействуют на образец электромагнитным излучением до и после насыщения его водой, измеряя при этом добротность ДР, а об адгезионных свойствах судят по отноше-. нию величин добротности.

Составной ДР - это образец из двух и более слоев диэлектрика с разными диэлектрическими свойствами, выбранный таким образом, что при заданных форме и размерах выполняются условия обьемного резонанса электромагнитной волны. В нашем случае одним из слоев составного ДР является исследуемый материал покрытия -этот слой может быть нанесен на поверхность диэлектрической, подложки, адгезионную способность которой надо определить, либо размещен между двумя слоями этого диэлектрика, причем диэлектрик не имеет открытых пор и не поглощает влаги. l0

25

30 размеров (что бывает необходимо, когда исследуются дорогостоящие материалы), на35 пример, степень адгезии влагозащитных формулам.

55 Затем из укаэанных. материалов были изготовлены ДР рассчитанных размеров, 40

Изменение добротности составного ДР при насыщении его влагой обусловлено свойетвами исследуемого покрытия и степенью его сцепления с диэлектрической подложкой.

Поскольку в случае низкой адгезии количество сорбированной влаги в граничных слоях покрытие — подложка много выше, чем количество влаги, поглощенной самим покрытием, значительное снижение добротности ДР (01/Qp < 0,9) связано с нарушением адгезионной связи покрытия и подложки.

Выбор резонансной частоты ДР в диапазоне 8-30 Ггц, где находится релаксационный максимум диэлектрических потерь воды, обеспечивает наибольшую чувствительность добротности ДР к присутствию влаги.

Способ обладает большей достоверностью по сравнению с известными, так как является неразрушающим и позволяет проводить на одном образец несколько. циклов испытаний, например подвергнуть его воздействию влажности, затем высокой темпе-ратуре, снова влажности, а также комбинации двух и более факторов, что часто имеет место в реальных условиях эксплуатации, и после каждого воздействия оценивать адгезионную способность и степень ее изменения. Кроме того, предложенный способ позволяет определять, адгезионные свойства на образцах малых покрытий толщиной несколько микрон и площадью 3 мм . предназначенных для

MHKPocxGM.

Изобретение иллюстрируется примером.

Способ применен для оценки степени адгезии полимерных влагозащитных компаундов к конденсаторным диэлектрическим материалам различного состава.

Для резонансной частоты flea в диапазоне 8-12 Ггц(диапазон СВЧ-генерации генератора ГКЧ-61) были рассчитаны размеры цилиндрических ДР из конденсаторных керамических материалов АЛТК, ДБНТ (величина диэлектрической проницаеости е = 40) и Т6НС (е = 80). Расчет размеров ДР Ною типа колебаний: по заданной fðåà и известной величине ь. производился по известным

Они представляют собой трехслойные цилиндры диаметром 5 мм и высокой 4 мм (из керамики с о = 40) и диаметром 3 мм и вы1716395 сотой 2 мм(из керамики се =80). Каждый цилиндр состоит из двух дисков толщиной 2 мм (я = 40) и 1 мм (я = 80), склеенных исследуемым компаундом в виде слоя толщиной в пределах 5-200 мкм (см. таблицу). 5

В качестве измерительной системы был применен панорамный измеритель КСВ и затуханий типа Р2-61. Измерение добротности производилось путем определения fpe 10 и ширины резонансной кривой ДР.

Измерительная волноводная секция, куда помещался ДР, была отделена от волноводной системы прибора Р2-61 слюдяны- 15 ми герметизирующими прокладками. Во время измерений добротности в измерительной секции поддерживалась постоянная (низкая! 10 ) влажность воздушной среды, для чего в секцию при помощи ком- 20

ripeccopa MK-61 подавался воздух, осушенный в сосуде с силикагелем. После. измерения Qa образцы ДР выдерживались в среде с влажностью, близкой к 1007;; в течение суток (экспериментально установ- 25 ленное время, достаточное для насыщения образца влагой), затем снова измерялась добротность Qe1; далее образец был подвергнут ускорен ному термовлажностному старению — выдержке в течение 4 сут в воз- 30 душной среде с влажностью,. близкой. к ,100, при 85 С, после чего снова измерялась их добротность Оа. Таким образом, благодаря тому, что образец ДР во время испытаний не разрушался, была обеспечена 35 возможность на одном ДР провести оценку

- адгезионных свойств покрытия к конденсаторному материалу в различных климатиче-. ских условиях, близких к условиям его . эксплуатации в изделиях электронной тех- 40 ники.

Результаты оценки адгезионных свойств покрытия к подложкам из конденсаторной керамики приведены в таблице.

Как видно из приведенной таблицы, лучшими адгезионными свойствами обладают покрытия ЭФ-19-38 и АЛТК-подложке и ЭП91, огвержденного при 190ОС в течение 2 ч, на АЛТК-подложке, так как они отличаются большим значением отношения Ов1,а/Оо и, кроме того, адгезионные свойства этих покрытий отличаются стабильностью в различных климатических условиях (Qa)/Qo

-Qs2/Qo). Худшими адгезионными свойствами среди исследованных покрытий обладают покрытия ЭАС-20 и АЛТК-подложке и

ЭАС-20А на ДБНТ-подложке, так как имеют низкие значения Qa>,2/0> и нестабильны при изменении климатических условий.

Использование изобретения позволяет повысить достоверность результатов оценки свойств влагозащитных покрытий эа счет неразрушающего контроля и приближения к условиям эксплуатации.

Формула изобретения

Способ оценки адгезионных свойств покрытия на диэлектрической поДложке, flo которому дважды воздействуют на образец покрытия с подложкой электромагнитным излучением и измеряют при этом электрический параметр образца, по отношению величин которого при указанных воздействиях судят об адгезионных свойствах, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности результатов оценки, образец Рыполняют в виде составного диэлектрического резонатора с резонансной частотой 8 — 30 ГГц, перед вторым воздействием электромагнитного излучения насыщают образец водой, а в качестве параметра определяют добротность диэ- лектрического резонатора.