Способ контроля отверждения полимерных покрытий

Способ контроля отверждения полимерных покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества полимерных покрытий , а именно к способам определения степени отверждения термореактивных лаковых покрытий, сформированных на реальных изделиях. Цель изобретения - повышение точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях. Для оценки частоты пространственной сетки и степениотвержденияпокрытия , сформированного на металле, используется емкостный метод с контактным способом подсоединения измерительного устройства к системе полимерное покрытие - вода. Из измерения электрической емкости полимеризующегося покрытия в процессе проникновения воды в полимер рассчитываются частота пространственной сетки и степень отверждения. 1 ил. С/1 С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (я)5 G 01 N 27/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4687115/25 .

{22) 04.05.89

{46) 07.03.92. Бюл. ¹ 9

0 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт лакокрасочной промышленности и Обнинский институт атомной энергетики (72) E.8.Êoðîëåâà, P.À.Ìà÷åâñêàÿ, А,Н.Федорова, Л.Г.Шодэ и А.Г.Ручкина (53) 543.25(088.8) (56) Лебедев А.Б. Электрические методы контроля степени отверждения полимерных связующих. Неразрушающие .методы контроля. 1984, вып.2, с.34.

Авторское свидетельство СССР

N 522463, кл. G 01 N 27/22, 1973. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОТВЕРЖДЕНИЯ

ПОЛИМЕРН6!Х ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества изделий, а точнее к способам определения степени отверждения и частоты пространственной сетки полимерных покрытий на реальных изделиях.

Рост требований к магнитным носителям информации, печатным платам и др. делает необходимым повышение точности измерений параметров структуры тонких полимерных покрытий, например частоты пространственной сетки. Этим параметром определяются устойчивость покрытий к воздействию жидких сред, износостойкость, степень завершенности процесса отверждения, долговечность, защитная способность. Известны такие методы контроля отверждения полимерных покрытий, как (57) Изобретение относится к неразрушающему контролю качества полимерных покрытий, а именна к способам определения степени отверждения термореактивных лаковых покрытий, сформированных на реальных изделиях. Цель изобретения повышение точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях. Для оцен- . ки частоты пространственной сетки и степени отверждения покрытия, сформированного на металле, используется емкостный метод с контактным способом подсоединения измерительного устройства к системе полимерное покрытие — вода. Из измерения электрической емкости полимеризующегося покрытия в процессе проникновения воды в полимер рассчитываются частота пространственной сетки и степень отверждения. 1 ил. гравиметрический (определение гель-золь а фракции) и электрические.

Наиболее близким по технической сути к предлагаемому является способ определе- © ния полноты отверждения полимеризующих веществ, в котором о полноте отверждения судят по изменению тангенса ©© угла диэлектрических потерь tg д, измерен-: ОО ного перед началом и в процессе отверждения покрытий.

Этот способ использовали для определения полноты отверждения полимерного композиционного материала, неадгезированного на металле. Контроль отверждения тонких полимерных покрытий этим способом осуществляется с большой погрешностью измерения, обусловленной чувствительностью tg д к дефектности пол1718088

Л д =- — ° имерного покрытия, которая существует до начала экспозиции покрытия и величина которой заведомо неизвестна.

Цель изобретения — повышение точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных иэделиях.

Цель достигается тем, что измеряют временную зависимость электрического параметра полимера в процессе его отверждения, а для повышения точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях перед процессом отверждения на покрытия наносят воду, измеряют временную зависимость емкости системы полимерное покрытие — вода в процессе формирования полимера и с учетом полученных результатов рассчитывают частоту пространствен.ной сетки и степень отверждения полимера.

- Методика определения частоты пространственной сетки Мс и степени отвер>кдения Q состоит в следующем.

На испытуемое покрытие наносят каплю дистиллированной воды, устанавливают датчик, подсоединенный к автоматическому мосту переменного тока,и на частоте 10 кГц измеряют текущие значения электрической емкости С через заданный интервал времени Л, начиная с 5 с после начала контакта воды с покрытием. Далее строят зависиCi — С! — 1 масть In от времени т контакта роды с полимером, где Со — электрическая емкость системы через 5 с от начала эксперимента. Из экстраполяции полученной линейной зависимости на ось ординат

ЛС определяют величину In

Со при т=О, которая связана с Мс соотношением где А и  — постоянные величины, связанные с природой полимера.

Степень отверждения Q определяют по калибровочному графику, в котором в качестве мери отверждения используют массовую долю ааль-фракции V, полученную независимым гравиметрическим методом.

П р и и е р 1. Были изготовлены серии образцов с полимерными покрытиями на основе эпоксидной смолы Эд-20 и отвердитепя диаминодифенилметана без катализа-: тора и в присутствии нескольких катализаторов. Покрытия толщиной 10 — 20

35 мкм формировали на образцах хроматированного сплава алюминия АМг4. Регулированием режимов термообработки достигали различных степеней отверждения, которые оценивали предлагаемым способом и путем определения содержания эоль-фракции экстрагированием образцов с покрытиями ацетоном в аппарате Сокслета в течение 5 ч.

Из сопоставления полученных резульЛС татов следует, что величина In

Со при 0 линейно связана с величиной V .

Этот график служит в качестве калибровочного для контроля отверждения полимерных покрытий.

Пример 2. Проведена определение степени отверждения на серии из 6 образцов с эпоксиднофенольными покрытиями на основе эпоксидной смолы Э-05К и фенолформальдегидной смолы ФПФ-1. Покрытия толщиной 2,0 — 3,0 мкм были нанесены на хроматированную подложку из сплава

АМг4, Покрытия отличались между собой глубиной отверждения, полученной выдержкой каждого образца в течение t часа в термическом шкафу при температурах 20, 60, 100, 130, 160 и 200 С.

Завершенность процесса отверждения определяли предлагаемым способом па величинеЛ(ХРазность между соседними значениями Q<> в процессе отверждения менялась следующим образом:

t, С 20 — 60 60 — 100 100-130 130 — 160 160 — 200

AQотн 0,52 0,11 0,12 0,02 -0.02

Из результатов следует, что, начиная с

t=130 С, значение hQp мало и отличается от нуля на величину абсолютной погрешности А=0,02 измерения Q. Исходя из этого, была рассчитана относительная погрешность д измерения завершенности процесса отверждения предлагаемым способом:

Величина д составляет 10 .

Предлагаемый способ контроля отверждения полимерных покрытий и частоты пространственной сетки повышает точность и возможность оценки на реальных изделиях структурных параметров адгеэированных полимерных пленок, непосредственно связанныхх с эксплуатационными характеристиками покрытий.

1718088

-4 б

0.2 0.4 0.6 0.6 т у ю,„Ц с

Составитель Е. Королева

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С, Щевкун

Редактор О. Хрипта

Заказ 876 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101

Формула изобретения с

Способ контроля отверждения полимерных покрытий, заключающийся в измерении временной зависимости электрического параметра полимера в процессе его отверждения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях, перед процессом отверждения нв покрытие наносят воду, измеряют временную зависимость емкости системы полимер5 ное покрытие — вода в процессе формирования полимера и с учетом полученных результатов рассчитывают частоту пространственной сетки и степень отверждения полимера.

1:0