Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния

Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электроаналитическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору. Поставленная цель достигается тем, что паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов , мас.%: графитовый порошок 70-80; вазелиновое масло 8-12; бутанол 12-18. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ мк и О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4812934/25 (22) 07.03.90 (46) 07.03,92. Бюл. М 9 (71) МГУ им. M.Â.Ëîìîíîñîâa (72) Г.В.Прохорова, Е.А.Осипова, Е.Н.Дорохова и О.И.Гуренцова (53) 543.257(088. 8) (56) Wang Е.-K„Wang M.-X. — Anal, Chim,Aññà, 1982- ч.144, р.147.

Сцыянова C.И. и др. — Журн.анал.химии, 1968, т.23, с.842. (54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО ПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к аналитической, химии, а именно к электрохимическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах.

Известен стеклоуглеродный электрод, использующийся для определения кремния в водных растворах. Определение кремния осуществляется следующим образом. В раствор, содержащий кремний. добавляют.1 мл

1%-ного раствора молибдата аммония, 5 мл метилэтилкетона и соляную кислоту до рН

1,6 и оставляют на 30 мин. Далее аликвоту исследуемого раствора переносят в ячейку, добавляют цитратный буфер до 25 мл, опускают стеклоуглеродный электрод и фиксиру1от дифференциальную импульсную вольтамперограмму. По высоте волны находят содержание кремния.

Недостатком способа является низкая чувствительность (способ пригоден для определения до 10 M кремния) и селектив„„Я2„„1718194 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электроаналитическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору. Поставленная цель достигается тем, что паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов, мас. : графитовый порошок 70 — 80; вазелиновое масло 8 — 12; бутанол 12-18. 1 табл. ность (возможно определение кремния в присутствии 10-кратных количеств фосфата), Известна паста графитового пастового электрода для электрохимического определения различных элементов, наиболее близкая по технической сущности и предлагаемой пасте, Пасте этого графитового электрода имеет состав. мас. :

-..Ъ

Графитовый порошок 66,7

Вазелиновое масло 33,3

Графитоеыи пестоеыи электрод исследуют для определения Ag и Аи, различных экее3 органических соединений, но его использование для определения кремния не описано. Однако определение кремния с графитовым llacTGBblM электродом возможно. Предел обнаружения кремния на графи-9 товом пастовом электроде составляет 3.10

M кремния и определение возможно в присутствии 100-кратных количеств фосфора.

1718104

70-80

12-18

Остальное

Состав пасты, мас.

Пример

Предел обнаружения, M

Селективность, кратное количество фосфора, не мешающее определению кремния

Графитавый порошок

Вазели но- Бутан ол вое масло

Определение невозможно (высокое сопротивление электрода)

4 1010

4 91010

1.10

8 109

1.10 з

9 109

Определение невозможно (электрод разшается

8

8 . 12

14

72

78

74

12

12

240

Недостатком известной пасты графитового электрода является довольно высокий для пастовых электродов предел обнаружения кремния и низкая селективность по отношению к фосфору, 5

Цель изобретения — снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору.

Предлагаемый состав пасты для графи- 10 тового пастового электрода содержит, мас.%:

Графитовый порошок 70-80

Бутанол 12-18

Вазелиновое масло Остальное 15

Предел обнаружения кремния с использованием графитового электрода с указанным составом пасты составляет 4.10 "" M кремния, а определение его возможно в присутствии 300-кратных количеств фосфа- 20 ра.

Пример 1. Готовят пасту для графитового пастового электрода следующим образом.

В агатовой ступке растирают массу, со- 25 держащую, %. графитовый порошок 70; вазелиновое масло 12; бутанол l8.

Полученную массу помеща1от в тефлоновую трубку с медным контактом, уплотняют, протирают поверхность фильтровальной 30 бумагой и опускают в раствор, содержащий аликвоту исследуемого раствора кремния в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты. Содержание кремния находят. по градуировочному графику, построенному предварительно, Предел обнаружения кремния составляет 4 10 М. Определение кремния возможно в присутствии 300-кратных количеств фосфора.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице..

Таким образом, предлагаемый состав пасты позволяет на порядок снизить предел обнаружения кремния и в 3 раза увеличить селективность спределения кремния по отношению к фосфору.

Формула изобретения

Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты, содержащий графитîвый порошок и вазелиновое масло, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения кремния по отношению к фосфору, паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов, мас.%;

Графитовый порошок

Бутан ол

Вазелиновое масло