Способ количественного определения фурадонина
Патент 1719972
Авторы
Классы МПК
Способ количественного определения фурадонина
Иллюстрации
Реферат
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурадонина в его лекарственных формах или в чистом виде. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают сначала пирогаллолом А, затем концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного раствора. В этом случае ошибка анализа снижается с + 2,2 до ±2,9. 10 табл.
„„Я0„„1719972
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (51)5 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СКРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4813504/04 (22) 14.03.90 (46) 15.03.92. Бюл, Р 10 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А. С. Квач, И.П.Павлик и 0.0. Новиков (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, изд. Х, 1968, с. 322 — 323.
Куринна FI,В. Спектрофотометрическое определение лекарственных препаратов на основе производных 5-нитрофурана. — Фармацевтический журнал, 1973, У 6, с. 15 — 18.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения фурадонина как в чистом виде, так в лекарственных формах.
Известен способ количественного определения . екарственных препаратов на основе производных 5-нитрофурана путем обработки пробы анализируемого вещества щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора.
Однако данный способ характеризуется невысокой стабильностью окрашенного .продукта (4 мин) и связанной с этим трудностью получения воспроизводимых результатов.
Наиболее близким к предлагаемому является метод, в котором поставленная цель достигается. обработкой анализируемой пробы 50Х-пым раствором серной кислоты. Оптическую плотность
2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРАДОНИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурадонина в его лекарственных формах или в чистом виде. Цель изобретения— повышение точности и чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают сначала пирогаллолом "А", затем концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного раствора. В этом случае ошибка анализа снижается с «+ 2,2 до+ 2,9.
10 табл, окрашенного продукта измеряют при 91 =
= 227 нм.
Однако при анализе фурадонина этим методом в чистом виде и в лекарственных формах выявлены большой расход реактива, невысокая точность и чувствительность определения °
Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения фурадонина в чистом виде и в лекарственных формах.
Поставленная цель достигается тем, что пробу, содержащую фурадонин, обрабатывавт химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. В качестве химического реагента используют 0,27ный водный раствор пирогаллола "А", обработку ведут в сернокислой среде.
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта.
17199
Данное техническое решение предлагает использование нового реагента—
0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "А", с последующим добавлением концентрированной серной кислоты.
В табл. 1 приведены оптимальные условия количественного определения фурадонина, соответствующие удельные и молярные коэффициенты светопоглощения.
Химизм реакции количественного определения фурадонина предположительно основан на образовании красителя
Стенгауза. В среде 50Х-ной серной . кислоты происходит раскрытие фуранового кольца фурадонина и конденсация полученного продукта с пирогаллолом
"А" с образованием окрашенного раст20 вора.
В табл. 7 приведены условия количественного определения фурадонина с производными фенола, применение которых обеспечивает перевод фурадонина в окрашенное соединение, соответствующие.значения молярного и удельного коэффициентов светопоглощения. Для фурадонина оптимальным фенолом является пирогаллол "А".
Количественное фотометрическое определение фурадонина.
Построение калибровочного графика.
Около 0,01 r (точная навеска) порошка фурадонина количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют около 80 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения.
После охлаждения объем пблученного
40 раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают раствор "А", в 1 мл которого содержится 100 мкг фурадонина.
45 реносят в мерную колбу йа 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Получают раствор
"Б", в 1 мл которого содержится
20 мкг фурадонина. 50
Исходя из стандартного раствора
"Б" готовят серию растворов с содержанием исследуемого вещества от 10 до 40 мкг. Для этого в мерные колбы на 25,0 мл помещают соответственно .
0,5; 1 0, 1,25 1 5 и 2,0 мл стандартного раствора "Б" и недостающий до
5 0 мп объем дистиллированной воды. К
72 растворам в колбах прибавляют по
4,0 мл 0 2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и по
12,0 мл концентрированной серной кислоты. Объем растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. После охлаждения объем растворов в колбах снова доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре ф, = 440<10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 0 мм.
В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 11,0 мл воды, 4,0 мл 0,2Х-ного . свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.
В табл. 2 приведена зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом A от количества фурадонина, взятого на реакцию.
Расчет уравнения калибровочного графика для фотоэлектроколориметрического определения фурадонина следующии:
5 x 60 7 — 125 к 2 09 — 0 0 69
5к 3625 — (125)
3625х2 09 - 60,7к125
5к3625 — (1257
= -0,0045.
Из данных табл. 2 следует, что светопоглощение окрашенных растворов фурадонина подчинается закону БугераЛамберта-Бера в пределах концентраций 10,0 — 40,0 мкг фурадонина в
25 мл конечного фотометрируемого раствора. Данные зависимости светопоглощения окрашенных растворов фурадонина, взятого на выполнение реакции, использованы для расчета параметров уравнения прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика, имеющего общий вид
D-=KX-В, где Э вЂ” оптическая плотность", К - коэффициент пропорциональности, равный тангенсу угла наклона калибровочного графика к оси абсцисс
1719972
Х вЂ” содержание определяемого вещества в анализируемой пробе, мкг;
 — константа указывающая в каЭ
5 ком месте график пересекает ось ординат.
С учетом рассчитанных параметров
К и В уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибро- 10 вочного графика для фотоэлектроколо- о риметрического определения фурадонина р имеет следующий вид:
D = 0,0169 Х вЂ” 0 0045.
Фотоэлектроколориметрическое определение фурадонина в порошках.
В мерную колбу на 25,0 мл помещают 2,0 мл водного раствора фурадонина (10,0 мкг в 1 мл) и 3,0 мл дистилли- 20 рованной воды. К полученному раствору добавляют 4,0 мл 0,2 -кого свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты, объем раствора в 25 колбе доводят водой до метки, охлаждают. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки водой и снова перемешивают.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра KvK-2 при светофильтре ф „ = 440+10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 0 мм.
В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из
11,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл
0,2 -ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.
Расчет содержания препарата в пробах вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку KRJIH6poBoéHoro 45 графика.
В табл. 3 приведены результаты количественного определения фурадонина в порошках фотоэлектроколориметрическим методом.
Данные, приведенные в табл. 3, свидетельствуют о том, что с помощью данного способа можно определять содержание фурадонина в порошках с относительной ошибкой А = + 1,6Х.
Фотоэлектроколориметрическое определение фурадонина в таблетках по
0,05 и по 0,1 r, Точную навеску порошка растертых таблеток фурадонина количественно переносят в мерную колбу на 250,0 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. После охлажцения объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Необходимый бъем пробы, полученный путем раствоения навесок таблеток фурадонина по
0,1 или по 0,05 г помещают в мерную колбу на 25,0 мл, вносят до 5,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл 0,2 ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают .и доводят полученную смесь водой до метки. После охлаждения смесь снова доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью фотоколориметра КФК-2 при светофильтре ф, = 440 10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 0 мм. В качестве раствора сравнения используют охлажценную смесь, состоящую из
11,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл
0,2 -ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.
В табл. 4 и 5 представлены результаты количественного определения фурадонина. в таблетках по 0,05 (серия
180187) и по О, 1 г (серия 260185) соответственно фотоэлектроколориметрическкм методом.
Данные табл. 4 и 5 свидетельствуют о том, что ошибка определения фурадонина в таблетках по 0,05 или по
О, 1 г предлагаемым способом не превышает А = + 1,83Х.
Количественное спектрофотометрическое определение фурадонина.
Построение калибровочного графика.
Исходя из стандартного раствора .
"А" готовят серию растворов с содержанием исследуемого вещества от 50,0 до 200,0 мкг. Для этого в мерные колбы на 25,0 мл помещают соответственно 0,5, 1,0, 1,2 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора "А" и добавляют недостающий до 5 0 мл объем дистиллированной воды. К растворам в колбах прибавляют по 4,0 .мл 0,2Х-ного свеже.приготовленного водного раствора пи1719972
5х331 97 — 620x2z299
5» 89400 $6207
0,00375, 30
 — 89400М 2 299 — 620х 331т97
5х 89400 — 76207
= -0,00465, Из данных табл. 6 следует, что светопоглощение окрашенных растворов 35 фурадонина подчиняется закону БугераЛамберта-Бера в пределах концентраций
50,0 — 400,0 мкг фурадонина в 25,0 мл конечного фотометрируемого раствора.
Данные зависимости светопоглощения 40 окрашенных растворов фурадонина, взятого на выполнение реакции, использованы для расчета параметров уравнения прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика, 45 имеющего общий вил:
D = KX + B9 оптическая плотностц, коэффициент пропорциональности, равный тангенсу угла наклона калибровочного графика к оси абсцисс, содержание определяемого вещества в анализируемой пробе,, 5 мкг ; константа указывающая в каВ . ком месте график пересекает ось ординат. гдеD—КХВрогаллола "А" и по 12,0 мл концентрированной серной кислоты. Объем растворов в колбах доводят до метки водой, тщательно перемешивают и охлаждают. После охлаждения объем растворов в колбах снова доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют с помо- 10 щью спектрофотометра СФ-46 при длине волны 9 = 468 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10,.0 мм. В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 11,0 мл воды, 4,0 мл 2,0l-ного свежеприготовленного водного раствора т1ирогаллола
"А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.
В табл. 6 представлена зависимость 20 светопоглощения окрашенных растворов от количества фурадонина в пробах.
Расчет уравнения калибровочного графика для спектрофотометрического определения фурадонина следующий: 25
С учетом рассчитанных параметров
К и В уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика для спектрофотометрического определения фурадонина, имеет следующий вид:
D = 0,00375 — 0,00465.
Спектрофотометрическое определение фурадонина в порошке.
В мерную колбу на 25,0 мл помещают
2,0 мл водного раствора фурадонина, содержащего около 100 мкг препарата в 1 мл и 3,0 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют
4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и
10,0 мл концентрированной серной кислоты. К полученному раствору добавляют 4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола и
12,0 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают, объем раствора в колбе доводят водой до метки, охлаждают.
После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью спектрофотометра СФ-46 при длине волны 91з, = 468 нм в кювете с толщиной.рабочего слоя 10 0 мм.
В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 11,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и
12,0 мл концентрированной серной кис-. лоты.
Расчет содержания препарата в пробах вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика.
Результаты количественного определения фурадонина в порошках спектрофотометрическим методом, представленные в табл. 3, позволяют сделать вывод о том, что с помощью данного способа можно определять содержание фурадонина в порошках с относительной ошибкой А = «+1,29Х.
Спектрофотометрическое определение фурадонина в таблетках (по 0,05 г и по 0,1 r).
1719972
Точную навеску порошка растертых таблеток фурадонина количественно переносят B мерную колбу на 250,0 ыл прибавляют 200 мл дистиллированной воды и содержимое колбы нагревают на
5 кипящей водяной бане до полного растворения. После охлаждения объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемеши- i0 вают .
Необходимый объем пробы, полученный путем растворения навесок таблеток фурадонина по 0,1 или по 0,05 г помещают в мерную колбу на 25,0 мл, вносят до 5,0 мл дистиллированной во- ды, 4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола !! !!
А и 1 2, О мл дистиллированной серной кислоты, перемешивают и доводят полу- 20 ч ен ную смесь водой до метки . После охлаждения смесь снова доводят водой до метки и перемешивают .
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помо- 25 щью спе к трофо томе тр а СФ- 4 6 при длине волны = 4 б 8 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 О, О мм . В качестве р аствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 1 1, О мл 30 дистиллированной воды, 4, О мл О, 2 Х— ного свежеприготовленного водного р аствора пирс галлола "А " и 1 2, О мл концентрированной серной кисл оты .
Результаты количественного опр еделения фур адонина в таблетках по О, О 5
35 или по О, 1 r спектрофотометрическим методом представлены в табл. 4 и 5, данные которых свидетельствуют о том, что ошибка определения фурадонина в
40 таблетках по 0,05 и по О, 1 г предлагаемым способом не превышает А
= 1,29Х.
В табл. 8 приведена зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом !! tI
А от последовательности добавления пирогаллола "А" и концентрированной серной кислоты.
Вывод табл. 8: на значение оптической плотности последовательность добавления реагента и концентрированнои сернои кислоты не влияет.
В табл. 9 показана зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом
I I It
А в зависимости от количества пиро-!! !! галлола А, взятого на реакцию .
Вывод табл . 9 : оптическая плотность продукта взаимодействия фурадонина с пира галлолом "А" максимальна ! если на анализ берется объем 0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "A" от 0,6 до 4,2 мл для 50,0 мкг фурадонина, и от 2,0 до 4,0 мл 0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "А", если на анализ берется 200,0 мкг фурадонина.
В табл, 10 приведена зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом !! tf
Л в зависимости от количества концентрированной серной кислоты, взятой на реакцию.
Выводы табл. 10: оптическая плотность продукта взаимодействия фурадонина с 0,2Х-ным водным раствором пирогаллола "А" максимальна, если на анализ берется концентрированная серная. кислота в интервале 9 — 14 мл.
Дацные табл. 1 — 10 позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ целесообразно использовать для количественного определения фурадонина как в чистом виде, так и в лекарственных формах. Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность и точность определения.
Формула из о брет ения
Способ количественного определения фурадонина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения ! обработку ведут сначала пирогаллолом !! !!
А, затем концентрированной серной кислотой.
171997?
Таблица
Способ т Известный
Препарат
Предлагаемый (м -(см = 8061 э47 (%
Е (см 314 68 (м
Г(„= 23696,91
E (сA (о
Фурадонин
Таблетки по 0,01
А =+1э8
Таблетки по 0,05
А =+2,4
Таблица 2
Проба Количество фура- Оптическая донина, взятого плотность, на реакцию, Х, 0; мкг
Хз
ХР, 10,0
0,16
0,34
1,6
100
20,0
6,8
10 5
15,0
26,8
400
3 25,0
4 30,0
5 40,0
2 =125
Номер Навеска О Объем Теоретиопыта порошка с раство- ческое со- кая фурадони- и ра,взя- деркание нос на, взя- н того на фурадоннтого на н выполне- на в проанализ, r а, бе взятой в а на анализ, мл мкг
0,0324 0,2 25,92
2 Оэ 0237 250 Оэ 2 18 э 96
3 0,0116 1эО 46э40
4 О, 0189 250 0,5 37,80
5 0,0296 0,2 23,50
0,42
625
0,50
900
0,67 .
1600
n=5
Таблица 3
Найдено фурадо нина бъем ратвора, олученого из авески фурадоннн
SRTOFO Н анализэ мл трологиские хаприбор плотть, D тернстики в объеме пробы, взятой на анализ, мкг ние реакции, .х 98,40
6-1 30
6„-0, 55
1 з1э57
А » « 1э60
М 98,40+
t. 1,57
97,4
100,0
96,5
98,4
97,9
25,25
18,96
44,72
37,28
23,10
0 42
0,32
0,75
0,63
0,29
250
КФК-2 1
250
250 х 98,56
6 « 1,06
127,27
94,99
98,2
0,473
0,362
129,60
94,86
1,0
100,2
1,О
СФ-46 1 О, 0324 250
2 0,0237 250
= 468 нм л = 227 нм
Ошибки метода
Порошок А = + 1,29 Порошок А = + 2,2 =2,09 :5 =60,7. X =3625
f7t9972
Найдено фурадонина етрологические ха
Теоретическое со
Объем бъем ратвора, олученого из авески урадонина, зятого на
Номер опыта тичесНавеска порошка фурадоии на, взятого на анализ>
Прибор я плотсть> 9 раствора,взятого на рактеристики дерпание фурадонина в про" бе, взятой на анализ, мкг в объеме Х пробы, взятой на выполнение ре»кпии > мл анализ, миг нализ, мп
О, 334
0>275
0>431
90,30
74,62
116,11
Таблица 4
Содернвние фурвдонинв в пробе, взятого нв внвлиэ, нкг.Прибор
Теоретическое солерквние фурвдонип в навеске нкг
&В бъен рвс орв, взя ого нв выолнеиие евкнии> нп ъен растра, полунного иэ ввескн фудоиинв в влив ° нл
ОптичесИетрологические хвквя ок ии о. лиз плотность, »: в про- Х бе
КФК-2 l
0,03610
0,01089
0,02341
0,01702
0>02181
16058,7
4844,3
10413,7
7571 ° 17
9701,95
0,5
0,52
0,31
32, 12
19,38
20,83
30,29
38,81
30,87 96,!
18,90 97,5
20,66 99,2
30,26 99,9
38,81 98 ° 1
250
1,0
250
0,5
0,35
0 51
0,64
250
1>0
250
1,0
СФ-46 1
0 03610
0,01089
0,02341
0,01702
0,02181
250
16058, 7
4844,3
10413,7
7571,17
9701,95
1,0
5,0
64,30
96,90
104,20
60,60
78,00
0,230
0,352
0,387
0,223
О, 282.
62,20
95 ° !0
104,50
60,60
76,70
96,8
98,1
100,3
100,0
98>4
250
5,0
2,0 о>9 > °
А 81,8
М 98,72+
+1,8
250
2,0
Таблица 5
Найдено фурадонинв
Иетрологические хвОптическая плотность, в бъен рвс орв, ss» ого иа вы опнеине реакции>
Теорети ческое дерпви фурвдо в нвве нкг
Объем растворе, полученного из нввески фурвдонинв, взятого ив анализ, нл еоретич ое соде ание фу онивв е пробе, в ой нв в лиэ нкг
Пр рвктернстики в объе не про бы,взя той нв анализ нкг
22,46
36,06
39,93
29,16
35,37
98,4
96,2
97,2
100,0
97,4
0,38
О ° 61
0>67
0,49
0,59
22,82
37,49
41,08
29, 16
36,Э1
5706,23
18744,00
10270 20
14577 50
9077,64
1,0
0,5
1,0
0 5
1 0,01! 34
2 0,03725
3 0,02041
4 0,02897
5 0,01804
250
КФК-2
250
250! О
250
226,10
143,50
201,70
117,20
177,80
99,1
97,8
98,2
100,4
97,9
0,643
0,533
228,20
146,70
205,40
116,70
1.81,60
10,0
2,0
5,0
2,0
5,0
5706,23
18744,00
10270,20
14577,50
8077,64
1 0,01134
2 0,03725
3 0>0204 1
4 0,02897
5 . 0,01804
250
Ф-46
250
О, 751
0,435
0,662
250
250
250
3 0,0116 250 2,0 92,88
4 0,0189 250 1,0 75, 60
5 0,0296 250 1,0 118,00
Продолжение табл, 397,3 бр= 0,47
987 I 127
984 А + 129
И. 98,56+
«+1,27
Найдено фурадоннив рвктеристикн х 98,16
G » 1>48
G- 0,66
1о1д 1>8
А t 1,83 .И * 98,166
Т 1,83 х » 98,72
G » 1,44 х 0,64 х 97,84
6 1,44 х>9 - 0,64
1» I, 78
А t 1,82
М»97,84а1,78 х 98!66
G » 0,98
>>-х 0,44
I0>>6 1,22
А 1,24 и 98,66+1,24
1719972
Хг, 1
Оптическая плотность, D;
X D°-!
Проба
Количество фурадонина, взятого на анализ, Х, мкг
50 0
100,0
120,0
150,0
200,0
;У =-620,0
; =2, 299» =331, 97:5=89400
n=5
Таблица 7
Иолярный коэффициент светопоглоУсловия проведения анализа м ще"ия ° E.1см
К 5 0 мл пробы прибавляют
0,5 мл tOX-ного водного раствора резорцина и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают н доводят общий объем до 25,0 мл водой, фотометрируют против контроля
478
20066,96
783,32
2 Пирогаллол "Л"
К 5,0 мл пробы в мерной колбе на 25,0 мл прибавляют
4,0 мл 0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "Л" и
12,0 ил концентриронанной серной кислоты, объем доводят водой до метки, перемешивают, охлаждают и .снова доводят до метки водой, фотометрируют лротин контроля 468
23696,91
925,.01
К 5,0 мл пробы прибавляют
2,0 мл 5Х-ного водного. раствора пирокатехина и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и фотометрируют против контроля
3 Пирокатехин
468
694,49
17791,55
4 Флороглюцин
К 5,0 мл пробы н мерной колбе на 25 мл прибавляют
1,0 мп 1Х-ного водного раствора флороглюцина и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и общий объем в колбе доводят до метки водой, фотометрируют против контроля
14448,30
455 593,9
Лнализн- Помер Прнменяеруемый мый фенол препарат
Фурадоннн 1 Резорцин
О, 179
0,375
0,446
0,556
О, 743
Таблица 6
8,95 2500
37,50 10000
53,52 14400
83,40 22500
148,68 40000
Длина Удельный коволны эффициент на светопоглоСФ-46, щенир, Е 1, нм
1719972
Продолжение табл. 7
Длина волны на
СФ-46, нм
Удельный коэффициент т светопогло-
° .л щение, E "
- -;.4.Ч ..
Номер
Условия проведения анализа
Молярный коэффициент светопоглоПрименяемый фенол гм щения Е,»см
5 Фенол
К 5 мл пробы прибавляют
2,0 мл 1Х-ного водного раствора фенола и 18,0 мл концентрированной.серной кислоты, охлаждают и фотометрируют против контроля
468
768,01
19674,88
К 5,0 мл пробы в мерной колбе на 25,0 мл прибавляют
0,5 мл 1Х-ного водного раствора тимола в 96Х-ном этаноле и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят до метки общий объем 96Х-ным этанолом, фо- тометрируют через 15 мин против контроля
6 Тимол
7 Гидрохинон
468
496,10
12709, 19
К 5,0 мл пробы в мерной колбе на 25,0 мл прибавляют
1,0 мл 5Х-ного водного раствора гндрохинона и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и общий объем в колбе доводят водой до метки, фотометрируют против контроля
10599 45
495
414,82
К 5,0 мп пробы в мерной колбе на 25,0 мп прибавляют
0,25 мл О, 1Х-ного раствора
1-нафтола в 96Х-ном этаноле, 5,0 мл 96Х-ного этанола и 14,0 ил концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят общий объем до метки 96Х-ным этанолом, фотометрнруют против контроля
8 1-Нафтол
512 . 145,13
3717,94
Реакция не идет в
9 Пикриновая к-та
П р и м е ч а н и е. Во всех случаях контролем является раствор "холостого" опыта.
1719972
Таблица 8
Значение оптической плотности в случае добавления вначале к анализируемой пробе реагента, а затем конц.серной кислоты
Значение оптической плотйости в случае добавления вначале к анализируемой пробе конц.серной
-кислоты, а затем реагента
Прибор
Опыт
0,67
0,67
0,67
0,67
Таблица 9
12,0
0,5
200,0
1,0
2,0
12,0
12,0
12,0
12,0
12,0
3,0
200,0
0,65
12,0
4,9
200,0
200,0
5,0
0,65
12,0
14
0,00
12,0
0,1
50,0
0,2
0,04
12,0
50,0
0,08
12,0
0,3
50 0
0,12
12,0
12,0
0,4
50 0
0,15
0,5
50э0
1 КФК-2
2 КФК-2
3 КФК-2
4 КФК-2
5 КФК-2
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
0,67
0,67
0,67
4,0
4,2
4,5
4,7
6,0
7,0
8,0
12,0
12,0
12,0
12,0
12,0
12,0
0,67
0,67
0,67
0,04*
0,40
0,62
0,67
0,67
0,67
0,67
0,67
0,66
0,60
0,57
0,52
1719972
Продолжение табл. 9
0,6.. 0,16
12,0
50 0
50,0
50,0
50,0
12,0
12,0
12,0
1,0
2,0
3,0
4,0
4,2
4,4
5,0
6,0
12,0
50 0
12,0
12,0
12,0
1 2, 0
50.,0
50 0
50,0
50 0
7,0
8,0
12,0
12,0
50 0
50 0
* Числовые значения оптической плотности приведены как среднее из трех независимых переменных.
Таблица 10
4,0
50,0
50,0
50,0
50 0
50,0
50 0
0,01
0,03
1,0
4,0
2,0
4,0
4,0
3,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
6,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
50 0
50,0
50,.0
50,0
50 0
50 0
50,0
50,0
7,0
8,0
8,5
9,0
10,0
11,0
12,0
13,0
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
0,15
0,13
0,08
0 05
0,05
0,07
0,09
0,11
0,13
0,15
О, 155
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
1719972
Продолжение табл, 10
4,0
4,0
50,0
0,16
14,0
50 0
15,0
0,15
4 0
200,0
200,0
200,0
1,0
0,00
4,0
2,0
О, 1О
3,0
4,0
0,21
4,0
200,0
200,0
4,0
0,32
4,0
5 0
6,0
7,0
0,42
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
0,525
0,60
8,0
0,66
9,0
0,67
0,67
4,0
4,0
4,0
4,0
4,0
0,67
0,67
0,67
0,67
0,62
П р и и е ч а н и е. Числовые значения оптической плотности здесь и далее по тексту приведены как среднее из трех независимых переменных.
Составитель С.Хованская
Редактор М.Петрова Техред M,дндык Корректор М.Самборская
Заказ 768 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5
Производственно-издательский комбинат Патент, r. Ужгород, ул. Гагарина, 01
lt tt г. ин. 10
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
10,0
11,0
12,0
13,0
14,0
15,0