Способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки

Способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к методам изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки для фотометрических газоанализаторов. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа за счет увеличения удельной поверхности основы (пленки). Сущность способа заключается в обработке полиэтилентерефталатной пленки (ПЭТФ) сначала раствором двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, а затем разбавленной серной кислотой и нанесении на обработанную поверхность индикаторной рецептуры . Удельная поверхность пленки , обработанной предложенным способом , примерно на порядок выше, чем при обработке известными составами. 3 табл. V)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

ИЕ <11>

1 9985 А1 (р) G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОЬМ СЩЩЕТВЪЮ .аУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ЮНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.

1 (21) 4727225/26 (22) 29.05.89 (46) 15.03.92. Бюл. Р 10 (71) Государственный союзный научноисследовательский химико-аналитический институт "Химаналит" (72) В.С.Бакулин, С.П.Орлов, Г.А.Доминикян и О.С.Радзюн (53) 543.062 (088.8) (56) Кораблев И.В. и др. Разработка и исследование индикаторных элементов для фотометрических газоанализаторов. — "Гигиена и санитария", 1985, В 9, с. 62. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНЫХ

ЛЕНТ НА ОСНОВЕ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТНОИ ПЛЕНКИ (57) Изобретение относится к методам

Изобретение относится к изготовлению средств индикации и может быть использовано на предприятиях по производству индикаторных лент к приборам газового анализа.

Известны способы изготовления индикаторных лент (ИЛ) с использованием в качестве основы ИЛ полимерной пленки, заключающиеся в подготовке поверхности основы и нанесении на нее индикаторной рецептуры. Подготовку основы осуществляют известными методами, заключающимися в травлении поверхности пленки химическими реагентами. Этими методами получают на пленке гидрофильную поверхность, что улучшает ее адгезионные свойства.

2 йзготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки для фотометрических газоанализаторов.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа эа счет увеличения удельной поверхности основы (пленки), Сущность способа заключается в обработке полиэтилентерефталатной пленки (ПЭТФ) сначала раствором двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, а затем разбавленной серной кислотой и нанесении на обработанную поверхность индикаторной рецептуры. Удельная поверхность пленки, обработанной предложенным способом, примерно на порядок выше, чем при обработке известными составами.

3 табл.

Однако эти методы не позволяют получить развитую поверхность полимера, а следовательно, и наносимого на него индикаторного слоя и обеспечить требуемую чувствительность анализа, что сужает область их применения в производстве ИЛ. .Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной (ПЭТФ) пленки, включающий подготовку поверхности основы с последующим нанесением индикаторной рецептуры, Подготовка основы заключается в обработке поверхности пленки этиловым спиртом. Затем на подготовленную глянце3.

1719985 вую поверхность ПЭТФ пленки наносят слой индикаторной рецептруы, состоя- щей из индикатора и адгезива, растворенных в смеси органических раствори- 5 телей. В качестве адгезива.. применяют коллоксилин, который после удаления растворителей образует развернутую поверхность индикаторного слоя. Полученные указанным способом ИЛ оптичес- р ки однородны и имеют хорошие эксплуатационные характеристики. Однако ИЛ, изготовленные по указанному способу, из-за малой удельной поверхности индикаторного слоя (S

36 м2 /м2) обладают недостаточной чувствительностью. Кроме того, в данном способе могут использоваться только индикаторы, совместимые с коллоксилином и растворимые в определенных р .органических растворителях (большинство индикаторов растворимы преимуще, ственно в воде), что ограничивают об,ласть его использования.

Целью изобретения является повыше- 25 ние чувствительности индикаторных лент благодаря повышению их удельной поверхности.

Поставленная цель достигается тем,,что подготовку ПЭТФ пленки, применяе- 3р

;мой в качестве основы ИЛ, осуществляют путем обработки ее вначале раствором хромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (хромовокислым раствором) при 18-30 С в течение .

60-140 с, а затеи разбавленной серной кислотой. При обработке ПЭТФ пленки хромовакислым раствором в выбранном температурном режиме,происходят набухание поверхностного слоя полимера 4р и его частичная химическая деструкция. При температуре выше 30 С набухший полимерный слой стравливается с поверхности пленки, а при температуре ниже 18 С набухание происходит с недостаточной скоростью. Оптимальное время обработки пленки в хромовокислом растворе составляет 60-140 с. При большем времени контакта на пленке образуется рыхлый легко отслаивающий ся слой, а при времени обработки, меньшем 60 с, развитый слой не образуется (см. табл. 1).

Формирование развитого гидрофильного слоя на ПЭТФ пленке происходит на стадии обработки набухшей полимер,ной пленки разбавленной серной кислотой. При этом происходит равномерный

I р азогрев набухшего поверхностного слоя и увеличение его в объеме.

Исследования поверхности обработанной пленки спектрофотометрическим методом (оценка оптической однородности) и измерения ее удельной поверхности показали, что выбранные режимы обработки являются оптимальными для изготовления оптически однородной подложки индикаторной ленты с высокоразвитой гидрофильной поверхностью.

В табл. 1 представлены данные по измерению удельной поверхности подложки ИП в зависимости от времени обработки пленки ПЭТФ (удельную поверхность определяли хроматографическнм методом тепловой десорбции аргона).

Для оценки оптической однородности поверхности подложки ИЛ проведена математическая обработка шестидесяти результатов измерений ее светопропускания (измерения проводили на спектрофотометре СФ-26 при ф = 590 нм), Результаты с рассчитанными частотами (и) представлены в табл. 2 (Т„ — середина выбранного промежутка значений пропускания, Х; Il — число измерений в данном промежутке значений (частота)).

По полученным данным построена гистрограмма, на которой наблюдается симметричное с узким интервалом рас,пределение частот (100X значений Т укладываются в пределы 50-537). Станартное отклонение результатов измерений (S) равно 0,52 °

Пример 1. Изготовление инди1 каторной ленты для определения микроконцентраций сероводорода.

1.1. Одну сторону полиэтилентерефталатной пленки в виде ленты толщиной 30 мкм покрывают защитным составом, устойчивым к действию хромовокислого раствора.

1.2. При помощи устройства, содержащего лентопротяжный механизм, ПЭТФ ленту протягивают по направляющим роликам через емкости с рабочими растворами, систему отмывки и сушки. Вначале лента поступает в емкость с хромовокислым раствором, состоящим из концентрированной серной кислоты и хромовокислого калия, взятых в соотношении (мас.Х) 97:3, где обрабатыва4 ется при 23 С в течение 100 с, а затем в емкость с 48Х-.íûì раствором серной кислоты, rpe обрабатывается в течение 30 с при комнатной температу1719985 ре. Обработанная таким образом ПЗТФ лента после отмывки и сушки в токе теплого воздуха содержит на незащищенной стороне высокоразвитый слой толщиной 50 мкм. Удельная поверхность слоя 607 м /м2.

1.3. Приготовление индикаторного раствора.

В 68 мл дистиллированной воды ра- 10 створяли 20 r уксуснокислого свинца ч.д.а., ГОСТ 1027-67. В раствор добавляли 10 r глицерина ч.д.а., ГОСТ

6259-75 и 0,2 r уксусной кислоты ч.д.а., ГОСТ 61-75. Раствор перемешн- 15 вали, фильтровали.

1.4. Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины

УПСЛ-З, снабженной набрасывающим ро- 20 ликом, судили в токе теплого воздуха. Водный индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распределялся на ленте.

Пример 2. Изготовление индикаторной ленты для определения микроконцентраций фосгена.

2,1. Подготовку основы осуществляли аналогично пп. 1.1-1.2. 30

2.2. Приготовление индикаторного раствора.

В 80 мл этилового спирта ГОСТ

18300-72 растворяли 1,6 г 4-и-нитробензилпиридина, затем добавляли 1,6 г 35

N-бензиланилина и перемешивали до полного растворения. После этого добавляли 12 г глицерина ч.д.а., ГОСТ

6259-75, перемешивали и фильтровали.

2.3. Индикаторный раствор наносили 40 на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины

УПСЛ-З, снабженной набрасывающим роликом, сушили в токе теплого воздуха. Спиртовый индикаторный раствор 45 хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распределялся на ленте.

Пример 3. Изготовление индикаторной ленты для определения микро- .

i0 концентраций аммиака.

3. 1 ° Подготовку основы осуществляли аналогично пп. 1. 1-1.2.

3.2. Приготовление индикаторного раствора.

5.5

3.2.1. Приготовление раствора А.

В 100 мл этипового спирта (ГОСТ

18300-72) растворяли при перемешивании 1,5 r индикатора бромфенолового синего ч.д.а.

3.2.2. Приготовление раствора Б.

В 92 мл дистиллированной воды растворяли при перемешивании 8 г винной кислоты ч.д.а., ГОСТ 5817-77.

3.2.3. Смешивали 16 мл раствора А, 40 мл этилового спирта, 40 мл раствора Б и 24 мл глицерина ч.д.а., ГОСТ

6259-75. Раствор тщательно перемеши- . вали и фильтровали.

3.3. Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины

УПСЛ-3, снабженной набрасывающим роликом, сушили в токе теплого :воздуха. Водно-спиртовой индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распределялся на ленте.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет создать единую универсальную основу

,ИЛ для разработки новых средств индикации газов и жидкостей с улучшен ными техническими характеристиками.

Иерой чувствительности ИЛ может служить время (Ф) достижения б Р при постоянном объемном расходе (Q) газовоздушной смеси (ГВС) и заданной концентрации анализируемого вещества (С) в ГВС согласно известному уравнению л

ЬВ m=QС т л

Чем меньше с при заданном АD тем чувствительнее ИЛ.

Время достижения заданного Ь D (при постоянных и С) зависит от химической природы образующегося окрашенного продукта, т.е. от его молярного коэффициента светопоглощения Й (чем выше Е, тем меньше с и, следовательл но, тем более чувствительная ИЛ), от условий массопереноса анализируемого вещества нз газовой фазы к твердой поверхности (ИЛ) (массоперенос определяется объемным расходом (О) ГВС и конструкцией камеры обдува ИЛ), от сорбционных свойств поверхности ИЛ и от хемосорбционных свойств поверхности ИЛ, т.е. от количества и доступности реакционных центров.

ИЛ для определения аммиака и сероводорода изготавливали путем нанесения одного и того же соответствующего индикаторного состава на ПЭТФ пленку, подготовленную различными способами.

1719985

Испытания изготовленных ИП проводили в одинаковых условиях и на одном оборудовании.

Результаты испытаний и данные по удельной поверхности обработанных

ПЭТФ пленок представлены в табл. 3. яху.,ледовательно, повышению чувствительности ИЛ в данных условиях способствует более высокоразвитая поверхность основы ИЛ.

Формула изобретения

Таблица 1

40 60 80 90 100 110 120 140 160

Время обработки, с

Удельная поверхность, м /м 23 94 326 490 607 620 628 605 103

1 (I Г Х

Т;, X 500 505 510 515 520 525 530 п 0 3 15 24 12 6 0

Таблица 3

Способ обработ ки

ПЭТФ пленки

Удельная поверхность обработанной

ПЭТФ пленки, м /м

Время достижения одинаковой интенсивности окраски (Ь0 = 0,2), с

Концентрация сероводорода в ГВС, мг/м

Концентрация аммиака в ГВС, мг/м

) Г

5 0 8,0

0,5 10,0 20,0

10,0

Предлагаемый

607

300 15

35

11звестный

Более 118 62

1000

250 142

110

Более 105 50

1000

200 130

100

Сравнение времени достижения заданного изменения оптической харак- 10 теристики (60 = 0,2) показывает, что

ИЛ, полученные на основе ПЭТФ пленки, обработанной предлагаемым способом, в 7-8 раз более чувствительны, чем

ИЛ, полученные на ПЭТФ пленках, обра- 15 ботанных по известным способам.

Представленные экспериментальные данные (табл. 3) однозначно показывают, что чем больше удельная поверхность используемой ПЭТФ пленки для 20 изготовления ИЛ, тем чувствительнее последняя (при прочих равных услови\

Способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки, включающий обработку поверхности пленки растворителем и нанесение индикаторного состава, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности индикаторных лент благодаря повышению их удельной поверхности, обработку поверхности пленки проводят сначала раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте в течение 60140 с, а затем разбавленной серной кислотой.