Патент ссср 172038

Патент ссср 172038

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

союз Соаетских

Социалистических

Республик

l72 038

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29Х1964 (№ 902309/23-5) Кл, 39с, 16 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 08g

УДК 678.673(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22.VI.1965. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 29Л П.1965

Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В. Виноградова и 3. Я. Фомина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕГОРЮЧИХ

ФОСФОРСОДЕРЖАЕЦИХ ПОЛ ИАРИЛАТОВ

Подггисггая груггпа И /бб

Известен способ получения негорючих фосфорсодержащих полиарилатов поликонденсацией двухатомных фенолов (диана) с хлорангидридами ароматических дикарбонозых кислот и фосфорсодержащих кислот.

С целью улучшения растворимости и теплостойкости негорючих фосфорсодержащих полиарилатов предлагается в качестве исходного бисфенола лри синтезе применять фенолфталеин.

Предложенные полиарилаты получают методом равновесной поликонденсацни как в олоке, так и в среде высококипящего растворителя.

Пример 1. 5 г фенолфталеина, 2,1 г днхлорангндрида метилфосфиновой кислоты помещают в конденсационную пробирку, с»аоженную бароотером для подачи чистого азота. Реакцию проводят при следующем температурном реткиме: от 100 — 220 С вЂ” 10 час; при 220" С вЂ” 1 час (вакуум 1 лг,гг рт. ст.); при

250 С вЂ” 2 час (вакуум 1 лм рт, ст.), Полученный полимер представляет собой твердое стеклообразное вещество с т. пл.

180 — 190 С, хорошо растворимое в хлороформе, дихлорэтагге, крезоле, циклогексаноне и не растворимое в ацетоне, диоксане, бензоле.

Выход 80% от теоретического. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора в трикрезоле

0,2 дл/г. Полимер, будучи внесен в пламя газовой горелки, не горит, а лишь обугливается.

Пример 2. 25 г фенолфталеина, 14,35 г хлорангндрнда терефталевой кислоты, 1,045 г хлорангидрида метилфосфиновой кислоты и

130 1г.г днтолнлметана за-,ружают в колбу, снабхкенную мешалкон, барботером для подачи азота и трубкой для отвода газа. Реакцию

HpoB0;Ipт в токе азота при перемешиваннн

10 реакционной массы при следующем температурном режиме: под1 ем температуры от 100 до 220 С вЂ” 3 час; прн 220 С вЂ” 14 час.

Полученный полимер для очистки растворяют з хлороформе, осаждают в метанол, от15 фильтровыва|от и тщательно промывают метанолом, горячей водой, метанолом и сушат при остаточном давлении 2 — 3 лл рт. ст. при

60 С в течение 7 час.

Полученный полимер представляет собой

20 белый порошок, хорошо растворимый в органических растворителях. Растворимость в хлороформе )250 г, л; в цнклогексаноне ) 100 г/ г; в тетрахлорэтане ) 250 г!л.

Температура размягчения 280 — 300 -С. Приве25 денная вязкость 0,5 /„-ного раствора полимера в трнкрезоле 0,4 д г/г.

Поливом из раствора в вышеуказа.шых растворителях нз дан:о;о полимера полуз0 чают прозрачные пленки. Полимер, будучи

172038

Составитель Л. М. Чурсииа

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор И. А. йпыиев»

Заказ 1599 4 Тирани 875 Формат бум. 60, 90 /q Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, д. 2 внесен в пламя газовой горелки, не горит, а лишь обугливается, Пример 3. 25 г фенолфталеина, 14,35 г хлорангидрида терефталевой кислоты, 2,б8 г хлорангидрида окиси бис- (n-карбоксифенил)— метилфосфипа и 130 мл дитолилметана загружают в колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи азота и трубкой для отвода газа. Температурный режим проведения реакции, а также очистка полимера аналогичны описанному в примере 2.

Полученный полимер представляет собой порошок, хорошо растворимый в хлороформе ()500 г/л), циклогексаноне ()500 г/л), тетрахлорэтане ()500 г/л), дихлорэтане ()500 г/л), крезоле. Температура размягчения полимера 330 — Зб0 С. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,6 дл/г.

Поливом из раствора в вышеуказанных растворителях из данного полимера получают прозрачные прочные пленки. Прочность на разрыв неориентированной пленки 1330 кГ/см -, отпосительное удлинение 15 /. Полимер, будучи внесен в пламя газовой горелки, не горит, а лишь обугливается.

Предмет изобретения

Способ получения пегорючих фосфорсодержащих полиарилатов путем поликонденсации бисфенолов с хлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот и фосфорсодержа15 щих кислот, отличающийся тем, что, с целью улучшения растворимости и повышения теплостойкости полиарилатов, в качестве бисфепола применяют фенолфталеин.