Способ количественного определения ремантадина

Способ количественного определения ремантадина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретения касается аналитической химии, в частности способа оп ределения ремантадина , что может быть применено в его фармпроизводстве. Цель - повышение избирательности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают нингидрином при нагревании на кипящей водяной бане в среде диметилформамида с последующим фотометрированием полученного раствора. В сравнении с известным данный способ позволяет исключить использование агрессивных растворителей, сократить время анализа до 10 мин и повысить селективность определения до 100,6%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 21/78

А 3

Ао p

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4793470/04 (22) 20.02.90 (46) 23..03.92. Бюл. N. 11 (71) Запорожский медицинский институт (72) И.А.Бирюк, В.B.Ïåòðåíêî и Б.П.Зоря (53) 543.42.063(088.8) (56) Временная фармокопейная статья 42—

504-76.

Коренман И.М, Фотометрический ана- лиз, Методы определения органических соединений. — М.: Химия, 1970, с. 166 — 170. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕМАНТАДИНА . (57) Изобретения касается аналитической химии, в частности способа on ределения реИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ремантадина, применяемого в медицинской практике как противовирусное средство.

Цель изобретения — повышение избирательности и упрощение способа.

Пример 1. Количественное определение ремантадина в субстанции, Точную навеску анализируемого вещества в пределах 0,025 — 0,037 г растворяют в ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят ДМФА до метки. К 2 мл разведения прибавляют 3 мл 2,(,-ного раствора нингидрина в ДМФА и реакционную смесь выдерживают 10 мин в кипящей водяной,... Ж„„1721481 А1 мантадина, что может быть применено в его фармпроизводстве. Цель — повышение избирательности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают нингидрином при нагревании на кипящей водяной бане в среде диметилформамида с последующим фотометрированием полученного раствора. В сравнении с известным данный способ позволяет исключить использование агрессивных растворителей, сократить время анализа до 10 мин и повысить селективность определения до 100,6 Я,.

3 табл. бане. После охлаждения окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и ДМФА доводят до метки.

Параллельно проводят опыт с 2 мл 0,0600;,ного раствора ремантадина (стандарт) и контролем.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 420 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Содержание ремантадина (в процентах) рассчитывают по формуле

1721481

А . 0453

А. р 100

Таблица 1

Таблица 2 где А — оптическая плотность исследуемого раствора;

Ао — оптическая плотность стандартного раствора; р — навеска, г;

3 — рассчетный коэффициент с учетом разведения и концентрации стандартного раствора.

Результаты количественного определения ремантадина в субстанции приведены в табл,1.

Пример 2. Количественное определение ремантадина в таблетках по 0,05 г (серия 450588, средняя масса 0,151 г). Точную навеску в пределах 0,076- 0,112 г тщательно измельченных таблеток растворяют при. нагревании в ДМФА в кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и ДМФА доводят до метки. После отстаивания к 2 мл разбавления прибавляют 3 мл 22 -ного раствора нингидрина, а затем поступают как в примере 1.

Рассчет граммового содержания ремантадина в пересчете на среднюю массу таблетки проводят по формуле где 0,453 — рассчетный коэффициент с учетом разведения, концентрации стандартного раствора и средней массы таблетки, Результаты количественного определе5 ния ремантадина в таблетках представлены в табл.2.

Сравнительная характеристика предлагаеМого способа и базового объекта приведена в табл.3.

10 Как следует из табл.3, предлагаемый . способ является избирательным, поскольку в среде ДМФА наблюдается отрицательная реакция нингидрина с аминокислотами, алифатическими амина15 ми, аммонийными солями стероидных кислот. Кроме того, он более прост в выполнении, а время проведения анализа сокращается в 2,5 — 6 раз.

20 Формула изобретения

Способ количественного определения ремантадина путем обработки анализируемой пробы нингидрином в среде органического растворителя при нагревании на

25 кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о тлича ющийсятем,что,сцельюповышения избирательности и упрощения способа, в качестве растворителя применяют

30 диметилформамид.

1721481

Таблица 3

Условия прохождения реакции

Определяемые ингредиенты

Способ Раствор опреде- реагента в ления растворителе

80% СгНьОН Аминокислоты Реакция не проходит

Извест- Изобутанол ный

Иминокислоты

Ледяная

СНзСООН

Время нагревания 360 мин

Количество реагентов и растворителей 2-3

НгО

4,27 мкг/мл

Предлагаемый

ДМФА

ДМФА

20,01 мкг/мл

СНОз

ДМФА

Время нагревания

10 мин иоксан

40,97 мкг/мл

МФА

Составитель С,Хованская

Редактор Н,Рогулич Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Заказ 948 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Пооизводственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгооод. чл.Гагаоина. 101

Смесь конц.

НЗР04 и

СНзСООН

НгО

Раствор анализируемого вещества в растворителе

Алифатические амины

„Аммонийные соли стероидных кислот

Ремантадин и другие амины, растворимые в ДМФА

Результаты реакций при определении ремантадина

Количество реагентов и растворителей

3-4, в т,ч. высокотоксичных: НзР04, ледяная

СНзСООН, пиридин