Инверсионно-вольтамперометрический способ определения сульфаниловой кислоты в водных растворах

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения сульфаниловой кислоты в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение может быть использовано в анализе химреактивов и материалов, содержащих сульфаниловую кислоту в качестве примесей, а также в анализе очищенных сточных вод фармацевтической и лакокрасочной промышленности на уровне ПЛК. Способ определения отличается простотой , высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью. Сущность способа заключается в предварительном концентрировании сульфаниловой кислоты при потенциалах 0,37-0,39 В (х.с.э.) на серебряном электроде из 0,1-0,02 М раствора нитрата калия и регистрации вольтамперограммы катодного электрорастворения образовавшегося соединения в интервале потенциалов 0,37-0,1 В. При этом величина тока пика измерения в интервале потенциалов 0,20-0,15 В пропорциональна содержанию сульфаниловой кислоты в пробе. Определению не мешает присутствие сульфат-ионов в соизмеримых количествах. Минимальная определяемая концентрации сульфаниловой кислоты ЮМ. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4778372! 25 (22) 05.01.90 (46) 23.03.92, Бюл. N. 11 (71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола (72) Т.Е.Иванова, В,В.Пнев и Н.O.Àäóøêèíà (53) 543.253(088.8) (56) Анисимова Л.С. и др. — Журнал аналитической химии; 1983, т. 38, N. 1, с. 106 — 110.

Кузнецов В,В. и др, — Журнал аналитической химии, 1981, т. 36, N 4, с. 755-762, (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ О ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ (57) Изобретение может быть использовано в анализе химреактивов и материалов, содержащих сульфаниловую кислоту в качестве примесей, а также в анализе очищенных

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах.

Известен инверсионна-вольтамперометрический способ определения органических и неорганических ан ионов, основанный на их анодном электроосаждениии на металлическом электроде в виде малорастворимых соединений с последующим катодным восстановлением этих сое„„Я „„1721499 А1 сточных вод фармацевтической и лакокрасочной промышленности на уровне ПЛК, Способ определения отличается простотой, высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью. Сущность способа заключается в предварительном концентрировании сульфаниловой кислоты при потенциалах 0,37 — 0,39 В (х.с,э.) íà серебряном электроде из 0,1-0,02 М раствора нитрата калия и регистрации вольтамперограммы катодного электрорастворения образовавшегося соединения в интервале потенциалов 0,37 — 0,1 В. При этом величина тока пика измерения в интервале потенциалов 0,20-0,15 В пропорциональна содержанию сульфаниловой кислоты в пробе.

Определению не мешает присутствие сульфат-ионов в соизмеримых количествах. Минимальная определяемая концентрации сульфаниловой кислоты 10 М. динений в режиме линейно меняющегося потенциала и регистрацией катодных вольтамперограмм.

Известен бромометрический способ определения сульфаниловой кислоты. Способ основан на обработке анализируемой пробы бромной водой. Количество сульфаниловой кислоты определяют по расходу брома.

Метод отличается трудоемкостью и малой чувствительностью.

Известен также спектрофотометрический способ определения сульфокислот, 1721499

10

30

10 мВ/c) и регистрируют пик тока катодного. 35

40 основанный на индикаторном спектрофотометрическом титрировании анализируемой пробы растворами солей бария в водноорганических средах.

Чувствительность определения сульфокислот 5 мг/л, что недостаточно для определения сульфаниловой кислоты на уровне

ПДК (0,7 мг/л), Цель изобретения — увеличение чувствительности и экспрессности способа определения сульфаниловой кислоты.

Для достижения поставленной цели предлагается концентрировать определяемое вещество в процессе анодной поляризации серебряного электрода в виде малорастворимого соединения ионов серебра с анионами сульфаниловой кислоты на поверхности электрода из исследуемых растворов с последующей регистрацией вол ьтамперограмм катодного восстановления накопленного осадка в режиме линейно меняющегося потенциала.

Концентрирование ведется при постоянном потенциале в пределах 0,35 — 0,40 В относительно хлорсеребряного электрода с .;внения, наибольшая чувствительность достигается при потенциалах 0,37 — 0,39 B. В качестве фонового электролита используется 0,1 М раствор КЙОз, рН анализируемого раствора может находиться в пределах 3-9, не влияя на результаты определения. Время электролиза 5 мин.

Далее задают катодную развертку потенциала (оптимальная скорость развертки электрорастворения накопленного вещества в диапазоне потенциалов 0,37 — 0,10 В.

Ток пика линейно зависит от концентрации сульфаниловой кислоты в растворе в диапазоне концентраций не менеедвух порядков, указанные зависимости предлагаются в качестве калибровочных графиков. Способ позволяет определять содержание сульфаниловой кислоты в водных средах в пределах 10 — 10 M.

При больших концентрациях сульфаниловой кислоты в растворе (10 — 10 М)

-4 -2 в аналитических целях можно использовать как ток пика, так и количество электричества в катодном процесссе.

Минимальная определяемая концентрация (0,017 мг/л) способа ниже уровня ПДК сульфаниловой кислоты в воде (0,7 мг/л).

Для реализации способа определения сульфаниловой кислоты может быть использована обычная установка для инверсионной вольтамперометрии с любым полярографом постоянного тока (ПУ-1, ОН102).

Пример 1. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1М раствора

КМОз. Из водного раствора сульфаниловой кислоты концентрации 10 М переносят в ячейку с фоновым электролитом 0,1 мл пробы, Деаэрируют анализируемый раствор в ячейке током инертного газа. Торец серебряной проволоки диаметром 2 мм, впаянной в стеклянный или тефлоновый держатель, полируют до зеркального блеска, споласкивают 1 М серной кислотой и тщательно промывают дважды дистиллированной водой, Приготовленный таким образом электрод .переносят в ячейку и ведут определение сульфаниловой кислоты следующим образом, Выдерживают электрод при потенциале 0,37 В (х,с.э,) в течение 5 мин, затем регистрируют катодную вольтамперограмму при скорости 10 мВ/с до потенциала 0 1 В (x.ñ.ý.), Определяют зарегистрированную величину тока пика In = 1,5 mA, по калибровочному графику определяют концентрацию сульфаниловой кислоты в анализируемой пробе воды

С= 5 10 М.

Пример 2, В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 M раствора

ККОз, Из водного раствора сульфаниловой кислоты концентрации 10 М переносят в ячейку с фоновым электролитом 1 мл пробы. Анализ проводят аналогично примеру 1.

Определяют зарегистрированную величину тока пика In = 7,2 mA или количество электричества, эквивалентное площади под пиком Qn= 39 10 Кл. По калибровочным

-б графикам (фиг.2) определяют концентрацию сульфаниловой кислоты в анализируемой пробе воды C= 5 10 M. Относительная ошибка определения сульфаниловой кислоты предлагаемым способом не превышает

8/о, Определению сульфаниловой кислоты не мешают эквивалентные количества сульфат-ионов. Предлагаемый способ определения сульфаниловой кислоты отличается чувствительностью, простотой и воспроизводимостью.

Формула изобретения

Ин версионно-вольтамперометрический способ определения сульфаниловой кислоты в водных растворах, заключающийся в анодном концентрировании кислоты на поверхности твердого электрода и последующей регистрации катодных вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения, сульфаниловую кислоту концентрируют на серебряном электроде в виде поверхностного соедине1721499 ï N4

Составитель Т,Николаева

Техред M. Моргентал Корректор М.Демчик

Редактор А.Мотыль

Заказ 948 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ния с материалом электрода на фоне

0,1 +. 0,02 M раствора КМОз при потенциале электролиза 0,37 — 0,39 В с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм в

5 области потенциалов 0,37-0,10 В, а концентрацию сульфаниловой кислоты определя- . ют по высоте пика в интервале потенциалов

0;20 — 0,15 В.