Способ получения проводящих покрытий

Способ получения проводящих покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению проводящих полимерных материалов и может быть использовано в электронной промышленности для создания тонкопленочных резисторов интегральных схем. Цель изобретения - увеличение проводимости покрытия и сокращение времена его получения . 6% раствор полиакрилонитрила с мол. м. 16000-350000 в диметилформамиде наносят на вращающуюся неорганическую подложку (ситал, кварц, поликор) при комнатной температуре. Карбонизацию пленок после обработки на воздухе ведут при 523 К в течение 30 мин, осуществляют карбонизацию при 873-1373 К в атмосфере технического азота со скоростью подъема температуры 473 К в 1 с, выдерживают при конечной температуре 10-180 с и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 283 К в 1 с. Покрытия имеют проводимость 3,0 - 8,3 Ю3 См/см. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Федеральный инсти промышленной собственности

Отделение ВПТБ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4755767/24-07 (22) 01.11.89 (46) 23.03,92. Бюл. М 11 (71) Институт нефтехимического синтеза им, А. В. Топчиева и Особое конструкторское бюро при Московском заводе "Эра" (72) Н. Ф. Залиэная, Л. M. Земцов, Г. П.

Карпачева, Б. Э. Давыдов, Ю. Г. Козлов, А.

В. Хрекин и И. А. Щекин (53) 621.315(088.8) (56) Renschler С. L., Sylwester А. P., Арр1.

Phys. Lett., 1987, v; 50, р.р. 1420 — 422. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОВОДЯЩИХ

ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к получению проводящих полимерных материалов и может быть использовано в электронной промышленности для создания тонкопленочИзобретение относится к получению проводящих полимерных материалов и может быть использовано в электронной промышленности для создания тонкопленочных. резисторов интегральных схем.

Известны способы получения высокопроводящих полимерных материалов путем допирования полимеров с сопряженными связями электроноакцепторами или электронодонорами. Недостатком этих материалов является низкая стабильность электрических свойств при эксплуатации их на воздухе и при повышенных температурах.

Известен способ получения проводящего пленочного материала на основе полиакрилонитрила (ПАН) и А9ИОз. Однако этот

„„Ы „„1721634 А1 (si)s Н 01 В 1/04, 1/18, 1/20, 1/22 ных резисторов интегральных схем. Цель изобретения — увеличение проводимости покрытия и сокращение времени его получения. 6 Д раствор полиакрилонитрила с мол.м. 16000 †3500 в диметилформамиде наносят на вращающуюся неорганическую подложку (ситал, кварц, поликор) при комнатной температуре. Карбонизацию пленок после обработки на воздухе ведут при 523 К в течение 30 мин, осуществляют карбонизацию при 873-1373 К в атмосфере технического азота со скоростью подъема температуры 473 К в 1 с,.выдерживают при конечной температуре 10-180 с и охлаждают до комнатной температуры со скоростью

283 К в 1 с. Покрытия имеют проводимость

3,0 — 8,3 10 См/см. 1 табл. материал характеризуется недостаточно высокой объемной проводимостью. Для его получения необходимо использование соединений дефицитного и дорогостоящего серебра и, кроме того, требуется длительное время (75 ч) для получения проводящих слоев.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения тонких проводящих пленок на основе полиакрилонитрила. Тонкие пленки

ПАН получают путем нанесения раствора полимера (концентрация 4,5 — 6 г ПАН в

100 мл растворителя) при равномерном вращении со скоростью 2000 — 3000 об/мин на кварцевую подложку. Полимерные пленки предварительно обрабатывают на воздухе

1721634

35

50 55

1 при 220 С, Карбонизацию проводят в атмосфере аргона. Скорость подъема температуры 5 С/мин, время выдерживания при конечной температуре (600-1275 С) 8 ч.

Скорость снижения температуры при охлаждении 5 С/мин. Однако достигаемые значения проводимости недостаточно высоки, а сам способ получения проводящих слоев достаточно сложен и требует длительного времени.

Цель изобретения — сокращение времени получения тонких проводящих пленок ПАН и увеличение проводимости.

Представленная цель достигается тем, что карбонизацию тонких пленок ПАН осуществляют под действием ИК-излучения с помощью галогенных ламп, Предварительную обработку проводят на воздухе при

200 — 250 С в течение 15 — 30 мин. Карбонизацию проводят в атмосфере технического азота, скорость подъема температуры

200 С/с. Время выдерживания при конечной температуре (600 — 1100 С) 10 — 180 с.

Скорость охлаждения пленок до комнатной температуры 10OC/с. Пленки ПАН получают при комнатной температуре путем нанесения раствора полимера (MM=16000 — 350000) в диметилформамиде (С=1,5-10 г/100 мг растворителя) на ситаловые, поликоровые и кварцевые подложки при равномерном вращении. Снижение мол.м. ПАН ниже 16000 приводит к снижению прочности полимерной пленки, Повышение мол.м. ПАН выше

350000 приводит к сильному увеличению вязкости раствора ПАН, что осложняет процесс нанесения его на подложку. Существенные отличия предлагаемого способа получения проводящих полимерных пленок заключается в том, что карбонизацию ПАН проводят под действием ИК-излучения с помощью галогеновых ламп и получение высокопроводящих слоев осуществляется за малое время т =10 — 180 с, т. е, за время, во много раз меньшее по сравнению с прототипом. Положительных эффект предлагаемого способа заключается в увеличении проводимости карбонизованных пленок

ПАН, а также в сокращении времени получения проводящих слоев с заданной проводимостью. Кроме того, применение этого способа обеспечивает существенную экономию электроэнергии.

Достижения поставленной цели демонстрируется следующими примерами.

Пример (по прототипу). 6 ) -ный раствор ПАН (MM=150000) в диметилформамиде наносят при равномерном вращении со скоростью 2000 †30 об/мин при комнатной температуре на кварцевую пластинку.

Проводят предварительный прогрев на воздухе при 220 С. Карбонизацию ведут в атмосфере аргона при 610-1220 С. Скорость подъема температуры 5 С/мин, Выдерживают при комнатной температуре в течение

8 ч. Охлаждают до комнатной температуры со скоростью 5 С/мин. Проводимость полученных пленок измеряли при помощи четырехзондовой (четырехточечной) методике.

Полученные значению проводимости представлены в таблице.

Пример 1. Раствор ПАН с MM=16000 в диметилформамиде при равномерном вращении наносят на ситаловую подложку при комнатной температуре. Карбонизацию пленок ПАН осуществляют под действием

ИК-излучения с помощью галогеновых ламп. Предварительную обработку проводят на воздухе при 250 С в течение 30 мин.

Карбонизацию г роводят при 600 С в атмосфере технического азота в течение 180 с.

Скорость подъема температуры 200 С/с.

Скорость охлаждения пленок до комнатной температуры 10 С/с. Проводимость полученного материала составляет o = 3 Ом x хсм

Пример ы. 2-27, Выполняются по методике примера 1 с изменением мол.м. полимера, температуры и времени карбонизации и типа подложки. Полученные данные сведены в таблицу.

Формула изобретения

Способ получения проводящих покрытий, при котором раствор полиакрилонитрила в диметилформамиде наносят на силикатную подложку при вращении, сушат, проводят карбонизацию в инертном газе при нагревании и выдержке при конечной температуре, снижают температуру до комнатной, отличающийся тем, что, с целью увеличения проводимости покрытия и сокращения времени его получения, в качестве полиакрилонитрила используют полиакрилонитрил с мол.м. 16000 — 350000 у.е. и карбонизацию ведут нагреванием галогенной лампой со скоростью 200 К в 1 с, выдержку при конечной температуре в диапазоне (873 — 1373)К в течение 10-180 и снижают температуру со скоростью 10К в 1 с.

1721634

Номер Мол.м. приме-,.мера ра поли- Температура карбо;низации, 1 Подложки

ПроводиВремя кар: бонизации, мость, I с Q, Пм см

1,6 10

5,0 10

8,3 10

«11»

«11

«1!»

1220

«11»

«11«

11

«11»

45

Составитель

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор М.Пожо

Редактор Т.Шагова

Заказ 955 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

1 16000

2 11«

11

4 11»

«11»

6 11«

ll

11

« I I»

1О 150000

11

11

12

13 150000

14

16

17

18

19 350000

21

22

23

24

26

27

Прото- 150000 тип

lI

ll

610

120 . 10

8 ч

3,0

3,0

45 а

6,1 *10

4,0 ° 10

5,1 ° 10

4,9 10

5,2 10

5,9,10

1,О ° 10

1,2 ° 10

1,4 10

6,7 10

4,6.105,1 10

1,4 10

1,0 10

3,0 ° 10

4,1 10

3,2 10

3,6 10

2,7 10

9,1 10

1,2 10

8,3 ° 10

5,0 10

5,0 10

1,2 10

Ситал

ll

«I I»

Поли кор

ll

«11

«11»

«11

«11

« I I» .Сит ал

«11»

Кварц

«11

11

«11»

« l l»

«! 1»

Ситал.

II

«11»

Кварц

«11

«11»

; 11

«11»

«11»

Кварц