Способ очищения неролина

Способ очищения неролина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Q/ 1, ; g

/ ,М 17326

Класс 12q, Skg

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ЮЭВВ

ОПИСАНИЕ способа очищения неролина .!

К патенту Н. Ф:,Жирова, заявленному 11 октября 1928 года

{заяв. свид. № 33751).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие. патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1930 года.

/

Существующие способы очищения ме-тилового эфира Р - нафтола, применяемого в парфюмерии в качестве душистого вещества под названием „не юлин", путем перекристаллизации сырого продукта из спирта или эфира, перегонкой водяным паром в вакууме или без него и т. д4 имеют ряд недостатков. Так, например, Метод очистки перегонкой с перегретым .. водяным паром длителен, требует, большого расхода пара и нередко сопрбво ждается переходом в чистый препарат сле-- дов свободного р-нафтола, повышающего осмоляемость при хранении и ухудшающего запах неролина; другой метод пере- гонки в вакууме, обладая недостатками предыдущего, в то же время требует вакуумной установки, метод кристаллиза-, ции из эфира не освобождает быстро неролин от . загрязняющих примесей и неудобен в виду применения легко .летучего и огнеопасного растворителя. Для устранения вышеуказанных недостатков и в целях получения чистого кристалличе .ского неролина, в предлагаемом способе сьеррой продукт промывают водоспиртовой щелочью на холоду или же спиртовый раствор неролина разбавляют водой,.

Способ состоит в том, что техническийнеролин, полученный этерификацией нафтола древесным спиртом в присут-,, ствии серной кислоты, после промывания: .. водой и раствором соды, очищают раствором из 15 ч. очищенной щелочи едкого натра или кали, 30 ч. воды и 25 объемов.:, спирта 95 . 50 объемов этого раствора. в совершенно охлажденном состоянии постепенно приливают к 5 ч. неочищен- ного неролина ггри беснрерйвном растирании. После введенния всего количества указанного раствора, массу продолжают растирать не менее )в часа до очень тонкого измельчения, добавляют 25 ч. воды, тщательно размешивают, фильтруют и промывают водой. Затещ вторично по вторяют эту операцию еще с 25 объемами

/ вышеуказанного щелочного раствора и, ! не добавляя воды, фильтруют, промывают, водой до удаления щелочи и отпрессовы- . ! вают. Прессованную массу растворяют при нагревании в 35 объемах спирта 95, прибавляют немного животного или ко- . стяного угля, кипятят некоторое время, и фильтруют.-. К фильтрату при мед ленном подогреванни и энергичном разl мешивании прибавляют постепенно.

10. ч. воды до выделения бурого масла.

Горячий раствор немедленно декантируют, добавляют еще 15 объемов спирта и поступают опять таким же обра- зом, прибавляя постепенно еще 10 ч. воды; раствор отделяют от вновь выпавшЕго масла и, кристаллизуют быстрым охла Ь ждением с энергичным размешиванием, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают раствором чистого неролина х в спирту. Таким образом, получают не ,менее 3, 5 ч. продукта, окрашенного в розоватый цвет, но обладающего вполне приемлемым нежным запахом. Для получения абсолютно белых, пушистых кристаллов, обладающих таким же запахом, как и предыдущий, 2 ч. чистого неролина растворяют в 10 ч. спирта 95" и при медленном подогревании добавляют от

10 до 12 частей воды. При этом жидкость должна оставаться совершенно, прозрачб ной, для чего не следует раствор дово1 дить до кипения. Раствору дают спокойно, .охлаждаться до появления первых кри-! сталлов, после чего его быстро охлаждают при сильном размешив анин. Кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом исушат при температуре не выше 50 С.

Получается 1, 5 — 1, 7 частей абсолютно чистого неролина в онежнобелых, объе- мистых и пушистых, блестящих кристаллах. Этим способом могут быть очищены совершенно бурые, долго лежавшие и

1 почти потерявшие приятный запах, препараты неролина. Сливные - щелочное жидкости- используются для первичйой очистки неролийа, а затвердевшие масла . присоединяются . к следующей порции, спирт же регенерируется перегонкой.

l Ф

Предмет патента

Способ очищения неролина, ° отличающийся тем, что для удаления примеСей сырой неролин промывают.. водноспирто- вой щелочью на холоду или же спирто- вой раствор неролина постепенно разбавляют водой. .Ф г

Типография Первой Артели Советский Печатпик, Моховая, 40.