Способ получения порошков ферритов

Способ получения порошков ферритов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения порошков ферритов и позволяет снизить энергозатраты и упростить способ. Способ заключается в том, что проводят обработку целлюлозы методом голодной пропитки раствором стехиометрической смеси соответствующих солей при соотношении целлюлоза-раствор 1:0,8- 1,2 г/мл и концентрации соли железа в стехиометрическом растворе 0,5-1,5 М, а затем осуществляют термическое разложение путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигании на воздухе .

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) y1)s В 22 F 9/30. Н 01 F 1/34

ГОСУДАРСТВЕ ННЫФ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М (21) 4823528/02 (22) 07.05.90 . (46) 30.03.92. Бюл, N 12 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.

В, И. Ленина (72) Ф. Н. Капуцкий, И, А. Башмаков, И, М. Капустян, В. П. Новиков, Л. 8. Соловьева и А. Т, Матвеев (53) 621.762.2(088.8) (56) Бабич Э. А,. Уламовский Б.М. Технология ферритов и радиокерамики. M.: Высшая школа, 1984, с. 223.

Левин Б, Е.. Третьяков Ю.Д., Летюк Л. H.

Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. М,: Металлургия, 1979, с. 232-233.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии получения ферритов, и может быть использовано в радиоэлектронике, телемеханике, вычислительной и сверхвысокочастотной технике, Известен способ получения простых ферритов путем механического смешения порошков оксидов или солей, взятых в эквимолекулярных количествах, брикетирования смеси, отжига брикетов и последующего помола спеченного феррита до порошкообразного состояния, пригодмого для формования из него изделий и их окончательного спекания.

Известный способ является многостадийным и энергоемким, Механическое смешение исходных компонентов не позволяет (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ

ФЕРРИТОВ (57) Изобретение относится к технологии получения порошков ферритов и позволяет снизить энергозатраты и упростить способ, Способ заключается в том, что проводят обработку целлюлозы методом голодной пропитки раствором стехиометрической смеси соответствующих солей при соотношении целлюлоза — раствор 1:0,81,2 г/мл и концентрации соли железа в стехиометрическом растворе 0,5-1,5 М, а затем осуществляют термическое разложение путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигамии на воздухе. добиться высокой гомогенизации, вследствие чего для формирования фазы феррита требуется высокотемпературный длител ьный отжиг, Брикетирование (гранулировамие) порошков исходных соединений, необходимое для полного протекания гетерогенной твердофазной реакции ферритообразования, и последующий помол дополнительно усложняет весь процесс в целом.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения ферритов, заключающийся в смешении исходных солей, растворении и осаждении их в виде гидроксидов или карбонатов.

1722693

Способ обеспечивает получение однородных по химическому составу смесей, пригодных для отжига без стадии брикетирования (гранулирования). Недостатки известного способа связаны со сложностью точного соблюдения химического состава материала из-эа возможных потерь отдельных компонентов при растворении и осаждении, а также с большим расходом воды и загрязнением сточных вод при промывке высажденной шихты от примесей.

Прокаливание шихты в известном способе проводят при достаточно высоких температурах 700-1200 С (температура отжига определяется химическим составом феррита).

Цель изобретения — снижение энергозатрат и упрощение процесса получения порошков ферритов и ряда сложных оксидов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем приготовление раствора солей ферритообраэующих компонентов и последующее термическое разложение. перед термическим разложением осуществляют пропитку раствором солей целлюлозы при соотношении целлюлоза-раствор 1:0,8-1,2 г/мл и концентрации соли железа в растворе 0,5-1,5 М, а термическое разложение ведут путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигании на воЗдухе. В качестве неорганических солей используют хорошо растворимые и легкоразлагающиеся нитраты или ацетаты.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Способ получения феррита цинка.

10 г хлопчатобумажной ткани подвергают обеззоливанию действием на нее 0,5 ного раствора соляной кислоты в течение

2 ч при 60 С и постоянном перемешивании (модуль ванны 1:10). После обеззоливания образец тщательно промывают бидистиллированной водой до отсутствия в промывным водах хлор-ионов, сушат на воздухе и обрабатывают методом пропитки 8,0 мл стехиометрического раствора смеси нитрата цинка и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза=раствор

1:0,8 r/ìë. Концентрацию соли железа выбирают равной 0,5 М. Высушенный образец подвергают вынужденному воспламенению (зажиганию) внешним источником огня. В результате самораспространяющегося горения происходит трансформация целлюлозы, содержащей стехиометрическую смесь неорганических солей, в соответствующее оксидное соединение. Причем полученный продукт сохраняет фактуру исходного целлюлозного материала, которая

Пример 4. Способ получения феррита лития Liz0.5FåzÎç, Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что 10 г хлопчатобумажной ткани методом пропитки обрабатывают 8,0 мл водного раствора стехиометрической смеси ацетата лития и вцетата железа, что соответствует соотношению целлюлоза-раствор 1:0,8 гlмл. Концентрацию ацетата железа выбирают равной 0,75 М; Сжигание образца на воздухе приводит к образованию феррита лития

LlzO 5Ре20з, что фиксируется рентгенографически. Количество образовавшегося порошка феррита лития составляет 0,50 г, что соответствует практически 100-,процентному превращению стехиометрической смеси при слабом механическом воздействии легко раз рушается до порошкообразного состояния. Химический и рентгеноструктурный анализы показывают, 5 что его состав и фазовое состояние отвечают ферриту цинка ZnFez04. Количество образовавшегося порошка феррита цинка составляет 0,50 г, что соответствует практически

100-процентному превращению стехиомет10 рической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт, Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что используют регенерированную цел15 люлозу в виде ваты, 10 г которой пропитывают 12,0 мл стехиометрического раствора смеси ацетата цинка и ацетата железа, что соответствует соотношению целлюлозараствор 1:1,2 гlмл. Концентрацию ацетата

20 железа. выбирают равной 0,75 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1, Количество образовавшегося порошка составляет 1,1 г, что соответствует практически 100-процентному и рев ращению

25 стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт, химический и фазовый состав которого, по данным химического и рентгеноструктурного анализов, отвечает ферриту цинка ZnFez04, 30 Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что используют для пропитки стехиометрический раствор смеси нитрата цинка и нитрата железа, при концентрации нитрата

35 железа 1,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося порошка феррита цинка составляет 2,2 r, что соответствует практически

100-процентному превращению стехиомет40 рической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.

1722693

55 солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.

Пример 5, Способ осуществляют аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что используют 10 г гидратцеллюлозы в виде ваты, которую обрабатывают 12 мл водного раствора стехиометрической смеси ацетата лития и ацетата железа, что соответствует соотношению целлюлоза — раствор

1:1,2 г/мл. Концентрацию ацетата железа выбирают равной 0,75 M. Далее процесс протекает аналогично примеру 1, Количество образовавшегося порошка феррита лития составляет 0,75 r, что соответствует практически 100-процентному превращению стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.

Пример 6. Способ осуществляют аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что 10 г целлюлозы обрабатывают 12 мл водного раствора стехиометрической смеси нитрата, лития и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза — раствор 1:1,2 г/мл, Концентрацию нитрата железа выбирают равной 1,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося порошка феррита лития составляет 1,55 г, что соответствует практически 100-процентному превращению смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт, Пример 7. Способ получения феррита магния.

Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что 10 г хлопчатобумажной ткани обрабатывают 8,0 мл водного раствора стехиометрической смеси ацетата магния и ацетата железа, что соответствует соотношению целлюлоза — раствор 1:0,8 г/мл. Концентрацию ацетата железа в стехиометрической смеси выбирают равной 0,75 М, Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Состав полученного соединения по данным химического и рентгеноструктурного анализов отвечает ферриту магния MgFez04. Количество образовавшегося феррита магния составляет

0,60 г, что соответствует практически 100процентному превращению стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.

Пример 8. Способ получения феррита иттрия ЗУ20з 5Ре20з.

Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что 10 r хлопчатобумажной ткани обрабатывают 8,0 мл раствора ацетата иттрия и ацетэта железа, что соответствует соотношению целлюлоза-раствор 1:0,8 г/мл, Концентрацию раствора нитрата железа выбирают равной

0,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Состав полученного соединения по данным химического и рентгеноструктурного анализов отвечает ферриту иттрия ЗУ20э 5Fez0a. Количество образовавшегося феррита иттрия составляет

0,60 г, что соответствует практически 100процентному превращению солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.

Пример 9. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что 10 r гидратцеллюлозы обрабатывают 10 мл водного раствора стехиометрической смеси нитрата иттрия и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза — раствор 1:1 г/мл. Концентрацию раствора нитрата железа выбирают равной 0,75 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося феррита иттрия составляет 1,1 г, что соответствует практически 100-процентному выходу феррита иттрия из стехиометрической смеси солей, связанных целлюлоэои

Пример 10. Способ осуществляют аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что 10 r гидратцеллюлозы в виде ваты обрабатывают 12 мл водного раствора стехиометрической смеси солей нитрата иттрия и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза — раствор 1:1,2 г/мл.

Концентрацию раствора нитрата железа в стехиометрической смеси выбирают равной 1,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося феррита иттрия составляет 2,05 г, что соответствует практически 100-процентному выходу феррита из стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой.

Таким образом, предлагаемый способ получения порошков ферритов отличается упрощением процесса и меньшей энергоемкостью по сравнению с известными.

Формула изобретения

Способ получения порошков ферритов, включающий приготовление раствора солей ферритообразующих компонентов и последующее термическое разложение, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и упрощения процесса, перед термическим разложением осуществляют пропитку раствором солей целлюлозы при соотношении целлюлоза-раствор 1:0,8—

1,2 г/мл и концентрации солижелеза в растворе 0 5-1,5 М, а термическое разложение ведут путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигании на воздухе.