Способ получения эфиров карбоновых кислот

Способ получения эфиров карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l723OI

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 11

Заявлено 29.1.1964 (¹ 879242/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень ¹ 13

>1HIy С 07с

УДК 66.095.132(088.8) Государстаеииый комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания ЗОЛ 11.1965

Лвторы изооретсния

H. К. Близнюк, A. Ф. Коломиец и P. В. Стрельцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ

КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Подписная группа Л6 50

Известны способы получения эфиров карбоновых кислот этерификацией этих кислот спиртами в присутствии различных катализаторов, например фосфорной кислоты.

Предлагается в качестве катализатора использовать фосфористую или фосфинистые кислоты или их производные.

Преимугцество предлагаемых катализаторов заключается в том, что в процессе синтеза они превращаются в нейтральные вещестга (фосфиты или фосфониты), что уменьшает коррозию аппаратуры; фосфиты и фосфониты являются антиоксидантами, поэтому получаемые эфиры бесцветны и стабильны при хранении.

Пример 1. Пол учение бутилового эфира 24дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Смесь 0,12 г .ноль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,15 г ноль бутилового спирта и

0,002 г ° лоль фосфористой кислоты в 50 лл толуола кипятят в приборе Дина — Старка до прекращения выделения воды (1,5 час). После отгопки растворителя в остатке получают проз р ачный нейтральный продукт. При перегонке выделяют с выходом 95",„бутиловый эфир

2,4-Д.

Т. кип. 146-С (1 лл рт. ст.), d4О 1,2268, пр

1,5250, МРр 67,60, вычислено 67,04.

Найдено, %: С1 25,41.

СыН14С!аОд.

Вычислено., %: Cl 25,60.

Аналогичный результат получают при использовании в качестве катализатора треххлористого фосфора (3 мол. %).

Пример 2. Получение бутоксиэтилового эфира 24дихлорфеноксиукс у" II u I»I c л о т ы.

Получен в условиях синтеза бутилового эфира 2,4-Д. Катализатор — Н;;РО;<.

Выход 99о<, т. I;I;II, 162 С (1 и рт ст )

1,2212, и 1,5149. МКр 78,31, вычислено 77,92.

Найдено, %: Cl 22,31.

С„Н,,О,С1>.

Вычислено, %: C1 22,15.

Пример 3. Получение бутоксиэтил о в о г о э ф и р а 2,4,5-т р и х л о р ф е н о к с иу к с у с н о и к и с л о т ы (2,45 Т) .

Получен в условиях синтеза бутилового

20 эфира 2,4-Д при использовании в качестве катализатора треххлорнстого фосфора. Выход

89,:„, т. кип. 180 — 83 "Ñ (1 л.н рт, ст.), dÐ 1,3029, и о 1.5264, МК р 88,50, вычислено 82,79.

Пример 4. Получение 24дихлорфеноксиэтилов ого эфира монох:I о р у к с у с H о Il к и с л о т ы.

Получен в условиях синтеза бутилового эфира 2,4-Д, катализатор Н,РО„(3 мол. %).

3О ВыхоД 98%, d;"o 1,4096, пр 1,5330, М1 р

62,97, вычислено 62,68.

172301

Составитель И. С. Ялова

1- сдактор А. It. Ьайнова Текрсд Т. П. Курилко 1:,орректор M. И. Kåçëîâà

Заказ 1636> 12 ТиРаж 675 ФоРмат бУм. 60Х90,/ з Обьс.; 093 изд. л. Цена 6 кои.

HI1ÈÈ×È Государственного комитета по делам изобретс>гий и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, ир, Сапунова, 2

Найдено, 0, „: Сl 37,90.

С. НвО;С1.

Вычислено,,,: Cl 37,70.

Пример 5. Получение бутилового э ф и р а 245 тр еххлор фена к сну ксусной кислоты.

Получен в условиях синтеза бутилового эфира 2,4-Д с использованием в качестг3е катализатора метилдихлорфосфина (3 мол. 0, ).

Выход 98,5",>; т. кпп. 167 — 69"С > 2,5 лгяг рт. ст) с12о 1 3307 >во 1 5356 Чг о 72,40, вычпслег о 71,91.

Пример 6. Получение эфиров

24 Д н а основе спиртов оксосинтез а С-,— C3.

Получены в условиях синтеза бутилового эфира 2,4-Д с использованием в качестве катализатора треххлористого фосфора (3 мол.,,). Воды при этерификации выделилось двойное против рассчитанного количестl30 (использовались технические спирты без дополнительной очистки и абсолютировапия).

Выход тсхни leclcol продукта (гг13озрачпая нейтральная жидкость) — количественный.

Пример 7. Получс пи е п ол и м ср а гликолевого эфира пимелиновой кис 1 oты.

Смесь 0,1 г . лго,гб пимелиновой кислоты, 0,11 г ..>го.гг> этиленгликоля 1(0,002 а лго.го фосфорпстой кислоты в50,яг.г ксилола кипятят в приборе Дина — Старка. B течение 2 гаг. ь|>где,!яется те013еги гсское коли гост>30 !30ды се д l.гЫгсЙш 10 Отг0HK :I 0CKpBLtll;0T. 1100. l этого растворитель отгонягот в вакууме и ll остатке поггучагот полнзгер в шгде прозрачной воскообразной массы.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров карбоновых кислот этерификацией этих кислот спиртами 33 присутствии катализаторов, От.гииающийся

20 тем, что, с целью упрощения процесса, уменьшения коррозий аппаратуры и повышения качества готовых целевых продуктов, в ка гестве катализатора используют фосфористую или фосфинистые кислоты или их производные.