Способ получения фениловых эфиров перфторкарбоновых кислот

Способ получения фениловых эфиров перфторкарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз СовЕтских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

Заявлено 1 J.Х.1964 (№ 899549/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

/ЧПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР 3Ê 547 562 547 26 113 (088.8) Опубликовано 29.VI.1965. Бюллетень № 13

Д ата опуоликования описания ЗОЛ 11.1965

XI3TOPI>I изобретения

А. Я, Якубович и В. В. Копылов с („.,"

Научно-исследовательский физико-химический институт

Заявитель им. Л. Я. Карпова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Пой///с/чая гру/гиа Л" 50

Изобретение относится к области llpollal30дства мономеров, используемых для получения термостойких полимерных материалов.

Известен способ получения фениловых эфирог перфторированных карбоновых кислот путем взаимодействия соответствующих кислот трифенилфосфитом при нагревании с выходом

50р/ р.

С целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса предлагается в качестве исходного фенилирующего агента использовать трифенилборат.

Процесс осуществляют с регенерацией непрореагировавшей кислоты при молярном соотношении иерфторированной карбоновой кис лоты и трифенилбората от 0,6: 1 до 1: 1 I3 зависимости от содержания воды в исходной кислоте.

Пример 1. В круглодонную колбу объемОм 50 л г, снабженную обратным холодилb33иком и хлоркальциевой трубкой, помешают

31.7 г трифенилбората и 10,0 г 93%-ной трифторуксусной кислоты. Смесь нагревают 4 час при 120 С, затем фракционируют. Получают

5,8 г фракции 70 — 73"С (непрореагировавшая кислотами и 5,2 г фракции 145 — 147 С, и „

1,4197 (фениловый эфир трифторуксусной кислоты). Выход на прореагировавшую кислоту

89%.

Пример 2. В колбу, описанную в примерс 1, помещают 34,0 " трифенилбората и

20,0 г 1 ООР/р-ной пеРфтоРпРопионовой 1<ггслоты, смесь нагревают 6 «ас при 120 С. После разгонки получают 9,2 г непрореагировавшей кислоты и 14,2 г фенилового эфира перфторпропионовой кислоты. Выход 90% на про10 реагировавшую кислоту.

Пример 3. В колбу, описанную в примере 1, помещают 29,0 г трифенилбората и 25 г

96р/р-ной перфтормасляной кислоты. Смесь нагревают 6 час при 150 С. После разгонки по15 лучают 12,2 г непрореагировавшей кислоты и

12,3 г феш3лового эфира перфтормасляной кислоты. Выход на прореагировавшую кислоту

7 / р/р.

Предмет изобретения

Способ получения фениловых эфиров перфторкарбоновых кислот путем взаимодействия г!е13фторкарбогговой 3<13слотЫ с (IPHIIл!31)уlOLLIIIIII агентом при нагревании, от гачающггйся тем, 25 что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов, в качестве фени lllpylomего агента используют трифенилбор ат.