Способ получения ангидрида метакриловой кислоты

Способ получения ангидрида метакриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТаПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 21

Заявлено 18.II I.1964 (Л" 888793/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29,V1.1965. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 26Л 11.1965

МПК С 07с

УДК 547.391.3(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения:

P. А. Барабашина и О. М. Слепцова

Заявитель Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА

МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Подггисная гругггга № 50

Изобретение относится к области синтеза органических препаратов, используемых для препаративных целей.

Известен способ получения ангидрида метакриловой кислоты путем сухого смешивания натриевой соли метакриловой кислоты и ее хлорангидрида с выходом 20 — 300/р.

С целью повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения ангидрида метакриловой кислоты в водноорганичсской среде в присутствии однохлористой меди в качестве катализатора. Процесс проводят при

0 — 20"С.

Пример. 27 г едкого натрия (0,675 поль) растворяют в 70 ял воды. Полученный раствор приливают при перемешивании к 51,6 г (0,6 люль) метакриловой кислоты. Приготовленный таким образом раствор соли смешивают с 60 ил серного эфира и 0,1 г однохлористой меди и помещают в реактор. Смесь охлаждают до 5 С, затем из капельной воронки медленно (приблизительно 1 час) прикапывают смесь 25 г (0,5 доль) хлорангидрида метакриловой кислоты с 40 лл серного эфира. По окончании прикапывания смесь выдерживают при температуре опыта при непрерывном персмешпванпп 1 час. Затем в реактор добавляют 30 — 40 «.г охлажденной воды для растворения соли. выпавшей в процессе реакции.

Быстро разделяют слои, и верхний слой— эфирный сушат хлористым кальцием. Отгоняют эфир на водяной бане, а остаток фракциопируют в вакууме. Собирают две фракции ангидрида: в интерва1c 40 — 45 С (2 ля рт. ст.)

>0

t количестве 20 г с по 1,4520 и в интервале

-15 — 47 С (2 чз: рт. cr.) в количестве 27 г (це го левой продукт, с пD 1.4540. Первую фракцию подвергают:ювторпой перегонке и получают еше 10 г целевого продукта.

Общий выход ангидрида метакрнловой кис15

00 лоты 37 г с ni> 1,4540 (510/р от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения ангидрида метакриловой кислоты путем взаимодействия натриевой соли метакриловой кислоты и ее хлорангидрида, 0т.гичаюгциг1ся тем, что, с целью увеличения

25 выхода целевого продукта, процесс проводят в водноорганпческой среде.