Способ получения 4-метил-7-хлорбенз- или 5-метил-4,7- дихлорбенз-2,1,3-тиодиазола

Способ получения 4-метил-7-хлорбенз- или 5-метил-4,7- дихлорбенз-2,1,3-тиодиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l72334

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 23.1V.1964 (М 896884/23-4) Кл. 12р, 4 с присоединением заявки Ме

Приоритет,ЧПК С 07d

УДK 547.876.07(088.8) государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 29Х!.1965. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 29Х11.1965

Авторы изобретения

В. Г. Песин, В. А. Сергеев и А. М. Халецкий

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-7-ХЛОРБЕНЗИЛИ 5-МЕТИЛ-4,7-ДИХЛОРБЕНЗ-2,1,3-ТИОДИАЗОЛА

Подписная группа Лз 51

Известен способ получения 4-метил-7-хлорбенз-2,1,3-тиодиазола хлорированием 4-метил2,1,3-тиодиазола в среде 85o/р-ной муравьиной кислоты при 55"С.

Также известен способ получения 5-метил4,7-дихлорбенз-2,1,3-тиодиазола хлорированием 5-метилбенз-2,1,3-тиодиазола в расплаве и последующей обработкой спиртовым раствором едкого кали.

Предлагаемый способ получения 4-метил-7хлорбенз- или 5-метил-4,7-дихлорбенз-2,1,3тиодиазола заключается в хлорировании 4или 5-метилбенз-2,1,3-тиодиазола в присутствии железных опилок при 80 — 85 С.

Пример 1. 4-метил-7-хлорбенз-2,1,3-тиодиазол.

В смесь из 5 г 4-метилбенз-2,1,3-тиодиазола и 0,25 г восстановленного железа при 80—

85 С пропускали ток хлора до затвердевания (15 чик). По охлаждении темный плав (7 г) кристаллизовался из уксусной кислоты в виде бесцветных кристаллов (т. пл. 133—

134 С), которые не обнаруживали депрессии температуры плавления в пробе смешения с известным 4-метил-7-хлорбенз-2,1,3-тиодиазолом.

Пример 2. 5-метил-4,7-дихлорбенз-2,1,35 тиодиазол.

В смесь из 5 г 5-метилбенз-2,1,3-тиодиазола и 0,25 г восстановленного железа при 80—

85"-С пропускали ток хлора до затвердевания (20 иин). По охлаждении плав (7,5 г) кри10 сталлизовался из уксусной кислоты в виде бесцветных кристаллов (т. пл. 139 — 140 С), которые не давали депрессии температуры плавления в пробе смешения с известным 5метил-4,7-дихлорбенз-2,1,3-тиодиазолом.

Предмет изобретения

Способ получения 4-метил-7-хлорбенз- или

5-метил-4,7-дпхлорбенз-2,1,3-тиодиазола хло20 рированием 4- плп 5-метилбенз-2,1,3-тиодиазола при нагревании, отличающийся тем, что процесс хлорирования ведут в присутствии железных опилок при 80 — 85 С.