Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6

Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I 172335

Союз Советских

Соцяа:,и тиисск х

Ресл т блик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18Х.1964 (№ 900942/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 29Х11.1965

Кл. 12р, 7о

Государственний комитет ло делам изобретений и открь.тий СССР

МПК С 074

УДК 547.852.2.07(088.8) Авторы изобретения

Л. Я. Авот и С. А. Гиллер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-ФЕНИЛ-4,5-ДИХЛОРП ИРИДАЗОНА-G

lour!ucrra.ч группа ¹ 51

Известен способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б конденсацией фенилгидразина или его солянокислой соли с u, P-дихлорр-формилакриловой кислотой в среде органического растворителя с выделением промежуточного фенилгидразона, который затем обрабатывают раствором минеральной кислоты при 20=С в течение б час.

Для сокращения времени проведения процесса предлагается способ получения 1-фенил4,5-дихлорпиридазона-б конденсацией солянокислой соли фенилгидразина с и, I3-ди лор-Рформилакриловой кислотой в водном растворе при 96 — 100"-С, что позволяет избежать выделения промежуточного фенилгидразона и сэкономить дорогостоящие органические растворители.

Пример. 143 г 90>/<-ной солянокисло"! соли фенилгидразина растворяют в 2250 ил воды при 55 — 60 С (можно добавить 10 г активированного угля). Полученный раствор отфильтровывают и заливают в трехгорлую колбу емкостью 1000 ил, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником.

150 г технической хлормуконовой кислоты растворяют в 1125 .чл воды при 55 — 60 С (можно добавить 10 г активированного угля).

Раствор отфильтровывают.

"- атем к первому раствору при энергичном перемешигашш приливают второй, после чего

5 сразу выпадает светло-желтый осадок. Последний не отфильтровывают, а вместе с остальной реакционной массой постепенно нагревают на водяной бане до 96 — 100 С, а за-.åì кипятят г течение ЗО .пин. Реакционную

1о смесь охлаждают до 30 — 40"С, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 — -70 C. Получают 176 г техни !еского I-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б (8?

15 СЫНОХ2С)20.

Найдено, О/о. С 49,82; 2,49; N 11,51.

З ычислено,:/-„С 49,79; 2,94; Х 11,62.

Предмет изобретения

20 Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б кондсн.:ацией солянокислой соли фенилгидразина с а, )3-дихлор-р-формилакриловой кислотой при кипячении, отлачаюсцийси тем, «ro, с целью сокращения времени прове25 дения процесса, последний ведут в водном растворее.